X射线荧光光谱法测定铁精粉中的主次量元素

铁精粉是铁矿石经过破碎、粉磨、磁选、浮选、重选等程序选出的铁含量较高的粉末，通常的品位在50%~70%，目前铁精粉主要的原产国有巴西（65%品位赤铁矿）、澳大利亚（60%品位褐铁矿）、印度（61.5%品位赤铁矿）等。铁精粉中主要成分为铁的化合物、CaO、MgO、Al₂O₃及SiO₂，还有P、S、Na、K、As、Zn、Pb、Cu等对钢铁生产有害的元素和Mn、Ti、V、Cr等有益的元素。利用X射线荧光光谱，可以对铁精粉中的主次量元素进行准确快速地分析，为质量控制提供保障，提高生产效率。

众所周知，结果的准确性和取样的代表性息息相关；从一船矿石中选取仅约五公斤的样品，再从五公斤样品中称取0.5g样品进行检测，没有符合标准的取样方法，使用再好的设备和再优秀的方法进行测试也是做无用功。实验室将来样粉碎（小于75微米）并混合均匀，取出一定量样品进行检测分析。

样品中的主量元素Fe、Al、Si、Ca等采用熔片法测试，添加Co₂O₃作为内标元素可以极大的改善TFe的分析准确度（建议样品称重0.5g，氧化钴粉末称重0.25g，助熔剂66%四硼酸锂+34%偏硼酸锂7g），对于易烧损元素诸如S元素等，应先置于600℃下预氧化半小时，再进行熔融制样。对于K、Na、As、Pb和Cu等微量元素，采用压片法可以获得更高的强度以及稳定性。

Themro.Fisher.Scientific.的.ARL 9900 IntelliPower™3600可以安装一个测角仪和24个固定道，或者一个测角仪、一个XRD系统和14个固定道，可以满足客户各种测试需求。当采用固定道时，可以显著提高测试效率，以熔片法测试铁精粉中主要成分为例，仅需30s即可完成测试；当对测试时效要求不高时，使用测角仪的扫描道同样可以满足需求。同时OXSAS软件的方法设置中集成了内标功能，可以如图1所示可以设置Co元素作为内标元素对Fe元素进行校正。

钴内标法用FeKa谱线与CoKa谱线的比强度替代原来的FeKa谱线强度绘制标准曲线，可以改善基体变化与样品制备对测试结果的影响，提高测试结果的准确度。图2所示为钴内标法全铁标准曲线。

使用熔片法制样，然后用ARL 9900 IntelliPower™ 3600对已有参考值的样品进行测试，得到测试方法的精密度和准确度，其中精密度由20天内随机测试样品11次的标准偏差（σ）计算得到。

采用压片法测试微量元素受基体和样品前处理影响，结果存在一定偏差，下表列出了部分标准样品微量元素的测试结果：

使用ARL 9900 IntelliPower™ 3600设备，可以得到准确的全铁以及其他主要成分含量，采用钴内标法测定全铁含量的误差可以控制在0.2%以内；而对于Cu、K、Na、As等微量元素，采用压片法也可以得到准确度较高的结果。

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