新品发布丨新一代实时相分析ChemiPhase技术

2023-12-20 11:58:01, 赛默飞赛默飞材料表征仪器

在进行扫描电镜（SEM）材料分析时，通常需要对材料中的物相进行深入研究。虽然SEM中的背散射电子（BSE）探测器能够获取成分衬度并定性区分材料中的物相，但对于各物相元素组成及占比的定量分析却存在一定限制。引入背散射电子衍射（EBSD）探测器可通过识别晶体的菊池衍射花样获取晶体结构类型，从而实现准确的物相鉴定。然而，EBSD对样品表面质量要求很高，样品制备较为复杂，且购置EBSD探测器也对实验室预算构成一定负担。

为满足科研生产中既能高效准确又节省成本的物相识别方法的需求，赛默飞研发团队在Thermo Scientific^™ ChemiSEM^™技术平台基础上，推出了ChemiPhase软件。该软件采用全新的相位识别方法，结合SEM上配备的X射线能谱仪（EDS）探测器和ChemiSEM软件平台，重新定义了物相鉴定的研究工作。通过鼠标一键点击，用户即可轻松获取结果，实现高效的物相定量分析。

ChemiPhase技术是赛默飞最新推出的基于X射线能谱技术的相鉴定分析软件。该软件完全整合于赛默飞SEM软件平台中，使用户能够在采集SEM信号的同时进行实时、高效的相分析。

相较于以往基于EDS方法进行相鉴定的复杂过程，ChemiPhase采用的物相分析方法具有显著的优势。传统方法需要先采集X射线计数面扫描图像，然后对每个像素点的谱图进行逐点定量分析，包括背底扣除、谱峰剥离、定量计算等多个步骤。这一系列流程耗时且容易出现误差，特别是在样品中存在多种元素谱峰重叠或某些区域元素X射线强度不足时。为确保结果准确性，用户还需要对样品有深入的了解。

ChemiPhase物相分析法可追溯到赛默飞上一代Noran EDS的物相分析功能COMPASS（专利US Patent 6684413, US Patent 6675106 ）¹。不同于传统方法，ChemiPhase软件首先在样品感兴趣区域内采集每个像素点的谱图，形成包含大量谱图的数据块。随后系统计算出数据块中具有统计意义的特征谱图，然后将每个像素点实际采集的谱图与其进行比较，计算出匹配不同特征谱图的概率，最终为每个像素点分配独一无二的相。该技术的理论原理基于主成分分析方法（Principal Component Analysis，PCA），这是一种由Karl Pearson于1901年开发的统计技术，通过复杂的数学原理将多个相关变量转化为较少的主成分变量，用于确定数据集内变量之间的关系。

不同用户对同一样品可得到一致的结果
完全自动运行，无需事先识别元素
在没有丰富用户经验的情况下，定位微量和痕量元素
提供全面而详尽的分析
因谱峰重叠容易被漏标的元素所在的组分也能被轻松定位
快速的数据采集
可用极少的X射线数据进行相鉴定；每个像素仅需10个计数
即使对于含多相的复杂样品，大多数采集也能在一分钟内完成

AlSiCu合金在增材制造中广泛应用，其包含三种独特的物相，微区组织的结构尺度处于亚微米级别。通过仅使用EDS对该样品进行分析，可获得不同元素的面分布，但仍存在信息缺失的问题。运用ChemiPhase技术，仅需一次点击即可获得丰富的信息：不同物相的辨识、各物相的化学组分，以及不同物相在样品中的面积占比。

利用ChemiPhase功能，可知图示区域有三种相，AlSiCu（红色），Si（黄色）及Al₂Cu（绿色），三者的面积占比分别为84.5%，9.2%及6.3%。

图1 AlSiCu合金的相分析

双相不锈钢2205合金是一种具有高强度、良好的冲击韧性和抗应力腐蚀能力的材料，它的微观组织由体心立方的铁素体和面心立方的奥氏体两种相构成，两相成分十分接近。利用ChemiPhase可得出两相的占比分别是52.07%和47.93%。

图2 双相不锈钢2205合金的相分析

用于制造航空发动机涡轮叶片的镍基高温合金René 41的主要元素是Ni,同时还含有W, Mo, Ta, Hf, Co, Cr等金属元素，使其高温下保持稳定的原子结构和良好的物理性能。René合金主要含两种相，γ与γ’相，这两种相的成分十分接近，且二者均为面心立方结构，EBSD技术也难以将他们区分。利用ChemiPhase技术通过识别出不同相谱图中细微的差异，可以很轻松地区别出感兴趣区域内的三种相，γ、 γ’以及TaC相及各自的占比。