【净化效果更佳】油脂中3种PAEs的测定

邻苯二甲酸酯类物质( PAEs) 俗称塑化剂，普遍用于塑料制品中以增加产品的柔韧性和强度。在聚氯乙烯薄膜、食品包装材料和医疗用品中的应用很多。近年来，随着大量塑料制品的使用以及塑料垃圾的增加，邻苯二甲酸酯类塑化剂已成为全球性最为普遍的污染物之一。

迪马科技方法优势：

迪马科技开发出鱼油及其原料中3种塑化剂的解决方案，样品包括鱼油甘油酯、鱼油乙酯、磷脂UB、磷脂3FSB和共轭亚油酸等保健品原药，这类样品采用常规的塑化剂检测方法，净化效果不好，导致仪器分析检测器饱和，影响目标物的定性定量分析。本方案优势如下：

1)     采用正己烷溶解，使用ProElut Silica玻璃固相萃取小柱净化，运用GC-MS分析方法测定，能够达到准确定性定量；

2)     定量限是DBP 0.1 mg/kg、DEHP 0.1 mg/kg、DINP 0.5 mg/kg；

3)     具有前处理简单，回收率高，净化效果和方法重现性好等优点，满足更多用户检测塑化剂的需求。

以下为详细解决方案，敬请参考！

油脂中3种PAEs的测定

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适用范围

本方案适用于鱼油甘油酯、鱼油乙酯、磷脂UB、磷脂3FSB和共轭亚油酸中DBP、DEHP和DINP的检测。

2提取

0.2 g样品(鱼油0.1 g)，加入2 mL 正己烷，混匀，待净化。

3净化

ProElut Glass Silica 2  g/6 mL （Cat#：63061G）

a.活    化：依次加入10 mL 5%甲基叔丁基醚-正己烷、10 mL正己烷；

b.上    样：加入待净化液，弃去流出液；

c.淋    洗：加入15 mL 2%甲基叔丁基醚-正己烷（鱼油乙酯需用15 mL 3%甲基叔丁基醚-正己烷淋洗）；

d.洗    脱：加入20 mL 5%甲基叔丁基醚-正己烷，收集流出液；

e.重新溶解：在30℃水浴下减压蒸至干，加入1 mL乙腈，超声溶解，3000 rpm 离心1 min，取上清液（鱼油乙酯和共轭亚油酸可以直接用乙腈溶解）供GCMS分析。

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色谱条件

色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.# 8221)

进样口温度：280 ℃

升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以30 ℃/min升温至220  ℃，保持1 min， 10 ℃/min升温至300  ℃，保持3 min

载气：氦气，流速：1 mL/min

进样方式：不分流进样，进样量：0.5 μL

离子源温度：230 ℃，接口温度：280 ℃

溶剂延迟：8 min

电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

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添加回收结果及色谱图

鱼油甘油酯中3种PAEs检测的TIC图：

鱼油乙酯中3种PAEs检测的TIC图：

更多样品基质回收结果及谱图信息详见“阅读原文”。

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油脂中3种PAEs的测定相关产品信息：

迪马热线：400-608-7719

迪马官网：www.dikma.com.cn