水产品和饲料中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留量的测定——UPLC-MS/MS法解决方案

        孔雀石绿和结晶紫是一类三苯甲烷类染料，最先应用在纺织工艺，因其具有消毒和杀菌作用而被广泛应用于水产品的养殖过程中。由于孔雀石绿和结晶紫具有高毒、高残留和致癌、致畸、致突变等特点，当其进入生物体内，会产生具有更强危害的隐色孔雀石绿和隐色结晶紫。因此，包括中国在内的许多国家都将其列为水产养殖中的禁用药物。

        目前国内外检测孔雀石绿、结晶紫的分析方法有气相色谱质谱法、高效液相色谱法和液相色谱-质谱法，同时国内检测此类药物的标准方法有《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》、《SN/T 1768-2006 水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物的快速测定方法》等。

水产品和饲料中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留量的测定——UPLC-MS/MS法

        适用于鱼、虾、贝、蟹等水产品及其饲料中孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、隐色孔雀石绿的测定，本方法定量限为0.5 μg/kg。

        称2.0 g样品于50 mL离心管中，加入2.0 g氯化钠，搅匀，加20 mL 1%甲酸乙腈，涡旋混合1 min，振荡10 min，6000 rpm下离心2 min，取 10 mL上清液待净化。

ProElut QuE 15 mL Tube - AOAC (Cat#：64506)

(1) 将10 mL 提取液转移到15 mL净化管中，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min；

(2) 取上清液5 mL，40 ℃减压蒸干，用流动相重新溶解，过微孔滤膜后供LC-MS/MS分析。

备注：同方法制备基质匹配标准溶液。

4.1 UPLC 条件：

色谱柱：Leapsil C18，100 × 2.1 mm，2.7 μm (Cat#：86005)

流      速：0.3 mL     

进 样 量：5 μL      

柱      温：35 ℃

流 动 相： A：5 mmol/mL乙酸铵 + 0.2%乙酸    B：乙腈    A：B=15：85

4.2 质谱条件：

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

水产品和饲料中孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、隐色孔雀石绿的LC-MS/MS检测添加回收结果：

水产品和饲料中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留量的测定相关产品信息：