雨生百谷，新方案一路相伴：氯虫苯甲酰胺的检测

　　近年来，农产品中杀虫剂的残留及毒性问题，一直是人们关注的热点。氯虫苯甲酰胺是一种新型邻甲酰胺基苯甲酰胺类低毒、高抗杀虫剂，属于微毒农药，我国标准对不同食品基体中氯虫苯甲酰胺的残留量均设定了限量标准。

食品中氯虫苯甲酰胺的检测

　　本方案适用于鸡胸肉、芹菜、西兰花和橘子中氯虫苯甲酰胺的检测。方法定量限是0.2 mg/kg。

2.1 储备液1000 μg/mL，准确称取氯虫苯甲酰胺，用乙腈配制成1000 μg/mL的储备液。

2.2 中间液50 μg/mL，吸取适量储备液100 μg/mL，用乙腈配制成50 μg/mL的中间液。

3.1 称取5 g样品，加入10 mL乙腈，振荡2 min，依次加入2 g氯化钠和2 g无水硫酸镁(鸡胸肉样品无需加入无水硫酸镁)，振荡2 min，6000 rpm离心2 min，收集上清液；

3.2 向下层残渣中再加入10 mL乙腈，振荡2 min，6000 rpm离心2 min，合并两次上清液；

3.3 将上清液在40 ℃水浴下减压蒸馏至干，加入2.5 mL乙酸乙酯，超声溶解，再加入2.5 mL正己烷，混匀，待净化。

SPE柱:ProElut  AL-N 1000 mg/6 mL(Cat.#65306)

活化：依次加入5 mL乙酸乙酯、5 mL正己烷，弃去流出液；

上样：加入待净化液，弃去流出液；

淋洗：加入5 mL 50%乙酸乙酯正己烷溶液，弃去流出液；

洗脱：加入10 mL乙酸乙酯，收集流出液；

重新溶解：在40 ℃水浴下减压蒸馏至干，加入1 mL乙腈，混匀，上机分析。

色谱柱:Platisil ODS 250x4.6 mm 5 μm(Cat.# 99503)

流  速：1.0 mL/min   进样量：20 μL   

柱  温：35 ℃            检测器：UV 265 nm

流动相：乙腈：水=45:55