应用速递 | 采用MaxPeak HPS高性能表面技术缓解柱上氧化问题

2023-11-14 20:03:44, 沃特世沃特世科技（上海）有限公司

在液相分析中，有些含富电基团（如磷酸根、羧基、胺基等）的分析物容易在液相系统或色谱柱表面发生非特异性吸附，导致峰形变差甚至无法检出，借助于MaxPeak HPS高性能表面技术可以轻松应对这一问题，我们在此前推文中已经分享过一些应用：

除此之外，有研究报道称胺类分析物还可能会发生柱内降解。下面，小编来给大家分享采用MaxPeak HPS高性能表面技术的Premier色谱柱在抗精神病药氯氮平分析中的应用。

图1. 氯氮平结构及其降解途径。

液相色谱条件

液相系统：

ACQUITY UPLC I-Class

色谱柱：

ACQUITY UPLC BEH C18, 130 Å, 1.7 μm, 2.1 × 50 mm（PN：186002350）

ACQUITY Premier BEH C18, 130 Å, 1.7 μm, 2.1 × 50 mm（PN：186009452）

流动相A：

0.05% (w/v)氨水溶液

流动相B：

乙腈

氯氮平溶液：

使⽤0.1% (w/v)的20/80/0.08⼄腈/⽔/⼄酸溶液制备浓度为6 mg/mL的溶液

结果

氯氮平N-氧化物

如图2所示，使用传统不锈钢色谱柱分析氯氮平样品时，随进样针数增加，检测出的氯氮平N-氧化物的量明显增加。而在图3中使用Premier色谱柱后，相同进样针数时未观察到明显的氯氮平N-氧化物。

图2. 采⽤不锈钢ACQUITY UPLC BEH C18, 1.7 μm, 2.1 × 50 mm⾊谱柱分析氯氮平。

图3. 采⽤ACQUITY Premier BEH C18, 1.7 μm, 2.1 × 50 mm⾊谱柱分析氯氮平。

（左右滑动查看更多）

亚硝化杂质

如图4所示，除N-氧化物外，使用传统不锈钢色谱柱分析时，也观察到亚硝化杂质的产生，但Premier色谱柱上未观察到相应杂质。

图4. 采用 (A) ACQUITY BEH C18, 1.7 μm, 2.1 × 50 mm⾊谱柱和 (B) ACQUITY Premier BEH C18, 1.7 μm, 2.1 × 50 mm⾊谱柱分析氯氮平，第2次和第34次进样结果。（左右滑动查看）

结论

采用MaxPeak HPS高性能表面技术的Premier BEH C18色谱柱，能够缓解氯氮平的柱上氧化降解问题。当使⽤不锈钢色谱柱时，分析⼈员很可能遇到叔胺氧化或仲胺亚硝化现象，尤其是在连续进样和⻓时间使⽤的情况下。但MaxPeak HPS独特的有机/无机杂化表面可以阻止金属与分析物相互作用，进而减少此类问题的发生。

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