2019-02-20 09:21:28, Waters 沃特世科技(上海)有限公司
中国对食品卫生的关注正在不断加强,而食品中需要检测的兽药种类繁多,性质各异。在国内,多兽残检测分析方法在拥有很大需求的同时对检测机构来说也是一种挑战。由于提取效率和净化程度的影响,兽药多残留方法的建立受到了局限。如何解决这一难题,成了在食品领域里备受瞩目的一个焦点。
那么,沃特世是如何解决这个难题的呢?沃特世拥有最新前处理法宝——Oasis® PRiME HLB。
Oasis PRiME HLB是一种新型的反相固相萃取(SPE)吸附剂, 它是在沃特世水可浸润性填料Oasis HLB基础上进行了创新的研发和设计。相比后者,它具有更简单,更快速,更洁净的优势。
以下即为Oasis PRiME HLB应用于多兽残检测的实用解决方案:
利用Oasis PRiME HLB对水产及婴幼儿乳粉等含脂类物质的净化效果进行多兽药LC/MSMS分析
实验步骤:
提取:称取2.5g样品,加入10mL 0.2%甲酸乙腈/水(80:20)溶液。振荡30分钟,离心,取上清液0.5ml,净化。
净化:将上层清液直接加入到Oasis Prime HLB(3cc,60mg)上,接收全部流出液。取0.2mL净化液,用10mM甲酸胺(PH=4.5)稀释3倍后上机分析。
色谱和质谱条件
UPLC/MSMS分析:UPLC/I-Class-Waters Xevo TQS
色谱柱:ACQUITY UPLC CSH C18 1.7um 2.1*100mm
流动相A:0.1%甲酸水
流动相B:0.1%甲酸乙腈
梯度洗脱
质谱:MRM模式
目标化合物:阿莫西林,卡巴氧,头孢噻呋,氯霉素,金霉素,环丙沙星,可的松,地塞米松,恩诺沙星,红霉素,洛美沙星,苯恶洒唑青霉素,土霉素,青霉素,保泰松,莱克多巴胺,沙丁胺醇,磺胺甲嘧啶,对氨基苯磺酰胺,磺胺二甲嘧啶,四环素,泰乐菌素
利用Oasis PRiME HLB在鸡蛋兽药多残留检测中得到洁净的目标物
实验步骤:
提取:称取2.0g均质好的鸡蛋样品置于50mL 离心管中,加入8mL 0.2%甲酸乙腈/水(80:20)溶液,涡旋30 S后振摇30 min,然后4500rpm离心10 min
SPE净化:取1mL上述离心后的上清液过未经活化平衡的Oasis PRiME HLB(3cc,6mg)小柱,收集流出液。取0.5mL流出液再加入两倍的10mM 甲酸氨缓冲液(pH 4.5)混匀待测。
液相和质谱条件
色谱条件
系统:ACQUITY UPLC I-Class Xevo TQ-S MS
色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18, 2.1×100mm, 1.7um
质谱条件
离子源模式: ES+(ES-氟苯尼考)
毛细管电压:3.00kV(负离子模式为2.5)
离子源温度: 150度
脱溶剂气温度:600度
锥孔气:150L/Hr
脱溶剂气流速:1000l/Hr
碰撞气流速:0.15mL/min
雾化气流速:7bar
目标化合物:氨丙基嘧吡啶、杆菌肽A、潮霉素B、制霉菌素A1、拉沙里菌素A、粘杆菌素B、氟苯尼考、氟苯哒唑、恶喹酸、泰妙菌素、金霉素、红霉素、林可霉素、土霉素、青霉素G、四环素、泰乐霉素
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