PFAS 检测再升级：安捷伦创新方案破解生物固体样本分析难题

与水样相比，生物固体 PFAS 分析难度更高。样品中蛋白质、脂质、碳水化合物、无机颗粒和重金属等共存物质较多，容易造成 SPE 小柱堵塞，也可能在 LC/MS/MS 分析中产生共洗脱干扰或离子抑制，导致回收率偏移、定量误差增加，甚至影响方法质控结果。

针对 EPA 1633 方法在复杂固体样品中的应用挑战，安捷伦提出了由 Bond Elut 混合 PFAS WAX/Carbon S SPE 小柱与 Captiva EMR PFAS Food II 小柱组成的创新前处理方案，并结合 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统、Agilent 6475A 三重四极杆 LC/MS 系统及 PFAS 专用分析组件，构建从样品净化到定量检测的一体化工作流程。

Bond Elut 混合 PFAS WAX/Carbon S SPE 小柱与传统分层填料不同，它采用混合吸附剂设计，在保持 PFAS 富集与基质去除能力的同时，显著改善小柱渗透性。应用研究显示，在相同吸附剂质量条件下，混合式小柱的流动表现优于分层式配置；在生物固体萃取液测试中，混合式小柱保持稳定流速，而对比分层小柱在约 20 mL 上样后出现堵塞趋势。

Captiva EMR PFAS Food II 通过式净化技术替代传统针头过滤，在 LC/MS/MS 分析前进一步去除复杂基质共萃取物，同时保持 PFAS 目标物回收率。对于 PFHxS、PFOS 等容易受到共洗脱干扰影响的化合物，EMR 净化能够明显改善峰型、降低背景干扰，并提升定量结果与参考样品值的一致性。

研究使用 NIST SRM 2781 生活污泥作为生物固体基质类似物，对 40 种 PFAS 目标物进行验证。结果显示，使用 EMR 净化后，多个受干扰目标物的定量结果更接近参考值。例如 PFHxS 在未净化时测得结果明显高于参考值，而 EMR 净化后结果与参考值高度接近；PFOS 在未净化时内标有干扰导致内标响应偏从而致 PFOS 被低估，经过 EMR 净化后与参考值吻合度明显提高。

在基质加标实验中，EMR 净化后的回收率一致性和精密度整体改善，异常值减少；EIS 和 NIS 回收率也更加稳定，说明该方案能够有效降低疏水性基质干扰，提升复杂样品中 PFAS 定量的可信度。