掌握此方案，轻松检测动物源性食品91种兽药残留

近日，市场上一批猪后鞧肉被检出林可霉素残留量高达7700μg/kg，超出国家标准上限（200μg/kg）近38倍，再次敲响食品安全警钟。

林可霉素是一种林可胺类抗生素，主要用于治疗细菌感染。在生猪养殖过程中，如果为了快速控制疫病加大用药量，或未遵守休药期规定就提前上市销售，就容易导致最终产品中的残留量严重超标。长期或过量摄入林可霉素，可能对人体造成胃肠道反应、过敏反应乃至心血管系统损伤等潜在危害。

本方案使用迪马科技ProElut^® PLS-A 6mL(Cat.#:65926)和多兽残专用净化管ProElut^® QuE 15mL Tube FOR residues of veterinary drug(Cat.#:64600)对样品进行净化，Endeavorsil^® C18，100 x 2.1mm，1.8μm (Cat.#：87003)色谱柱对目标物进行分离，符合检测标准的技术要求。

本方案适用于猪肉、鸡肉和罗非鱼中多种兽药残留检测。

标准品储备溶液：准确称取标准品，用合适的溶剂配制成高浓度的标准溶液。

标准品中间液：1.0μg/mL，取一定量的单标于5mL容量瓶，用乙腈定容至5mL。

标准品上机浓度：0.02μg/mL，10%乙腈水（含有5%甲酸）配制。

取2.5g样品，加入10mL 90%乙腈水(含有0.1%甲酸)，振荡5min，超声5min，6000rpm离心2min，取出上清液准备净化。

4.1 SPE柱

ProElut^® PLS-A 6mL(Cat.#:65926)

SPE柱净化过程：小柱不需要活化，直接将待净化液加入柱中，接收4mL流出液；将接收的流出液在40℃水浴条件下氮吹至0.5mL，用定容液*定容至1mL，过微孔滤膜供LCMS分析。

4.2 QuEChERS净化管

多兽残专用净化管ProElut^® QuE 15mL Tube FOR residues of veterinary drug(Cat.#:64600)

QuEChERS净化过程：将提取液全部转移至净化管中，涡旋混合1min，6000rpm离心2min，取出4mL上清液，在40℃水浴条件下氮吹至0.5mL，用定容液*定容至1mL，过微孔滤膜供LCMS分析。

备注：*定容液：10%乙腈水（含有5%甲酸）

5.1、正离子模式

UPLC 条件：

色谱柱：Endeavorsil^® C18, 100x2.1mm，1.8μm (Cat#：87003)

流速：0.2mL/min

进样量：5μL

柱温：35℃

流动相：A: 0.1%甲酸乙腈 B: 0.5%甲酸水

质谱条件：

电离模式：ESI

扫描方式：正离子扫描

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：5500V

雾化气压力：50psi

辅助气压力：50psi

气帘气压力：20psi

离子源温度：500℃

5.2、负离子模式

UPLC 条件：

色谱柱：Endeavorsil^® C18, 100x2.1mm，1.8μm (Cat#：87003)

流速：0.2mL/min

进样量：5μL

柱温：35℃

流动相：A:乙腈 B:10mmol/L 乙酸铵

质谱条件：

电离模式：ESI

扫描方式：负离子扫描

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：-4500V

雾化气压力：50psi

辅助气压力：50psi

气帘气压力：20psi

离子源温度：500℃

添加水平为20.0μg/kg，水产品和动物组织中91种兽残回收率结果：

添加水平为20.0μg/kg，91种兽残基质效应结果（基质效应=基质标/溶剂标）