X射线光电子能谱(XPS)是一种分析材料表面结构的重要工具,常规用于固体材料表面(10nm以内深度)元素组成、价态的定性和定量分析,那么XPS可以分析液体样品吗?
2019-02-13 14:23:28, 市场部 岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司
X射线光电子能谱(XPS)是一种分析材料表面结构的重要工具,常规用于固体材料表面(10nm以内深度)元素组成、价态的定性和定量分析,那么XPS可以分析液体样品吗?
离子液体是一种在室温或接近室温下呈液态的由离子构成的物质,一般具有极低的蒸汽压,即使在超高真空下也很难挥发,因此表面科学技术可以被应用到离子液体微观结构研究中。
将一滴高纯的离子液体[EMIM][NTf2]滴到铜基底上,利用AXIS Supra采集离子液体[EMIM][NTf2]的全谱和元素精细谱,分析离子液体的微观结构。通过离子液体[EMIM][NTf2]的全扫谱图(图1)可以看出,该种离子液体包括C、O、F、S和N五种元素,由元素精细谱可以对元素进行定性及半定量分析。
图1. [EMIM][NTf2]的全扫谱图
图2给出了N1s 和C1s的精细谱图,在N1s谱图中存在两个峰表明离子液体分子存在两种化学环境的N,高结合能的峰代表阳离子[EMIM]+中氮元素,与之对应的低结合能峰代表阴离子[NTf2]-中氮元素。而在C1s谱图中存在多个峰,结合能在293.0 eV处的峰归属于阴离子[NTf2]-中C-F,低结合能处的峰拟合后归属于[EMIM]+中不同化学环境的碳元素。
图2. [EMIM][NTf2]中N1s(左) 和C1s(右)的精细谱图
通过角分辨功能可以进行样品表面的无损深度分析,测试了不同角度时C 1s的精细谱图,结合样品结构进行分峰处理后,对比不同化学环境碳元素的相对含量随角度变化数据,可以得出以下初步结论:脂肪链富集在样品表面,远离离子液体本体朝向真空环境。
图3 不同测试角度时[EMIM][NTf2]中不同价态的C1s定量分析
以上结果说明,XPS可以用来分析离子液体的元素组成、价态和定量信息,角分辨功能可以研究离子液体表面的微观结构。
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