毒驾猛于酒驾,岛津有招招架
2019-02-13 14:23:28, 分析中心
岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司
毒驾是指吸食、注射鸦片、海洛因、甲基苯丙胺、吗啡、大麻、可卡因,以及国家规定管制的其他能够使人形成瘾癖的麻醉药品和精神药品后驾驶车辆,并且血液、唾液中毒品含量达到或超过规定阈值的行为。2017年5月18日公安部发布并实施了中华人民共和国安全行业标准GA1333-2017《车辆驾驶人员体内毒品含量阈值与检验》规定了车辆驾驶人员体内的麻醉药品和精神药品含量阈值与检测方法,按照相关国家标准和行业标准,采用液质联用或气质联用等方法,对血液或唾液样本进行实验检测,当血液检测结果与唾液检测结果不一致时,以血液检测的结果为准,即通过检测司机的唾液和血液样本即可判定其是否属于毒驾范畴。
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1、ATLAS-USIS结合毒物快筛方法包快速筛查唾液基质中毒品
在精神活性物质影响驾车能力评价中,唾液优于尿液,与血液的分析结果相关性更强,更能反映驾驶能力的损伤,且唾液采集不易受执法环境影响,当事人不易伪造、调换检材。因此唾液和血液是判定毒驾案件中常用的生物检材,但是路旁毒品检测通常采用的唾液检测试纸等毒品初筛技术有限,易受干扰而假阳性高。
岛津ATLAS-USIS自动前处理装置针对尿液、血液、唾液等样品中的毒品、兴奋剂等违禁药物可自动进行液-液萃取制备样品,整个处理过程在相对密闭的环境中进行,可有效避免污染,减少生物样品及萃取试剂等对操作者的造成的身体伤害,降低人工操作误差。同时,岛津公司推出的“药物毒物快速筛查方法包”,只需准备两种内标,无需准备标准样品,即可进行司法刑侦领域中常见的161种药物、毒物的同时筛查、定性和半定量分析,大大简化了相关人员在毒品检测时的复杂程度。由于方法包中MS/MS二级质谱库的使用,可对产物离子扫描所得的MS/MS质谱图进行相似度检索,有效避免假阳性。
实验:利用岛津ATLAS-USIS自动前处理装置,结合岛津“药物毒物快速筛查方法包”(Ver 2.0),使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱LCMS-8045联用,实现了唾液基质中九种毒物的高自动化前处理、快速筛查、定性及半定量分析。方法具有样品前处理自动化程度高、分析速度快、筛查结果可靠的特点。
样品处理:取0.2 mL唾液,加入0.8 mL超纯水后放入ATLAS-USIS样品盘,选择Main Seq.2处理程序,点“开始”健开始处理,约10分钟后处理结束,取处理好的样品复溶后上机分析。具体过程如下图示:
LC-MS/MS条件:LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统
流动相A:10 mM甲酸铵+0.1%甲酸水溶液
流动相B:10 mM甲酸铵+0.1%甲酸甲醇溶液
色谱柱:PhenomenexKinetex XB-C18(2.1 mm×100 mm., 2.6μm)
质谱参数:详见岛津毒物快筛筛查方法包
唾液基质中九种毒物Alprazolam(阿普唑仑)、Amphetamine(苯丙胺)、Caffeine(咖啡因)、Chlorpromazine(氯丙嗪)、Clozapine(氯氮平)、Estazolam(艾司唑仑)、Ketamine(克他命)、Lidocaine(利多卡因)、MDMA(3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺)检测色谱图如下:
图1唾液基质中9种毒物及内标检测色谱图
表1 MSLibrary中筛查匹配度结果及半定量结果
编号 | 化合物名 | 匹配度% | 半定量结果 (μg/mL) |
1 | Alprazolam | 91 | 0.168 |
2 | Amphetamine | 96 | 0.261 |
3 | Caffeine | 71 | 0.181 |
4 | Chlorpromazine | 92 | 0.107 |
5 | Clozapine | 98 | 0.170 |
6 | Estazolam | 94 | 0.036 |
7 | Ketamine | 94 | 0.264 |
8 | Lidocaine | 99 | 0.206 |
9 | MDMA | 97 | 0.287 |
ATLAS-USIS处理唾液基质样品回收率及精密度考察
以MDMA为例,考察了ATLAS-USIS自动前处理设备处理唾液样品时的回收率及重复性,向健康人的空白唾液中加入不同浓度的MDMA,回收率及重复性结果如下表:
表2 回收率及重复性结果
化合物 | 添加浓度 (ng/mL) | 回收率 (%,n=6) | 重复性 (RSD%,n=6) |
MDMA | 0.1 | 75.3 | 2.73 |
1 | 81.7 | 2.31 |
10 | 79.2 | 0.73 |
小结: ATLAS-USIS自动前处理装置和岛津毒物筛查方法包的联合使用,实现了唾液基质中毒品的高自动化前处理、快速筛查、半定量分析的有机结合,从样品前处理到给出分析结果只需约30分钟时间,大大提高了实验员的工作效率。方法包中包含分离条件、各目标化合物质谱参数优化等,实验员只需将待测唾液样品放入ATLAS-USIS装置处理,打开方法包中的方法即可快速启动样品中毒品筛查、定量分析工作,无需优化分离条件、质谱参数等,因此可将检测人员从繁琐的工作中解脱出来,迅速开展LC-MS/MS分析,从而大大提高了实验员的工作效率。
2、GCMS法直接进样测试唾液中的甲基苯丙胺
GCMS-QP 2020
实验:取唾液0.2 mL,置于5 mL具塞离心管中,加入10%的氢氧化钠溶液调pH大于11后,加入2 mL乙酸乙酯混旋提取2次,合并提取液于另一离心管中,加1滴酸性甲醇(甲醇:盐酸=20:1),用氮气吹干,加入0.2 mL甲醇定容,上机待测。
唾液基质中甲基苯丙胺质量色谱图 10~1000ng/mL校准曲线
向健康人的空白唾液中加入不同浓度的甲基苯丙胺,回收率及重复性结果如下表:
表3 回收率及重复性结果
化合物 | 添加浓度 (ng/mL) | 回收率 (%,n=6) | 重复性 (RSD%,n=6) |
甲基 苯丙胺 | 20 | 67.3 | 8.73 |
50 | |