2024-02-29 12:55:35 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
前言
国家市场监督管理总局,国家卫生健康委员会发布即将实施的食品中乙酰磺胺酸钾的测定方法,该标准适用于乳及乳制品,冷冻饮品、水果制品、蔬菜制品、食用菌和藻类、豆类制品、坚果与籽类、糖果、粮食制品、焙烤食品、调味品、饮料、酒类、果冻中乙酰磺胺酸钾的测定。
本实验参考标准《GB 5009.140-2023 食品安全国家标准 食品中乙酰磺胺酸钾的测定》,使用EZsep™AL-N固相萃取柱进行样品净化,高效液相色谱进行检测,建立了一种对果汁中乙酰磺胺酸钾的分析方法。
1、实验过程
LC-20AD液相色谱仪,岛津企业管理(中国)有限公司;
MPREP-SPE08手动固相萃取装置,货号:PZ0008,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;
EZsep™AL-N固相萃取柱(500mg/6mL),货号:PZ11423,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;
冷冻离心机,GL-20G-Ⅱ,上海安亭科学仪器厂;
甲醇(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
乙腈(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
硫酸铵(分析纯),购自国药集团化学试剂有限公司。
水中安赛蜜溶液标准物质,1000μg/mL,坛墨质检科技股份有限公司。
取水中安赛蜜标准溶液0.1mL,用水稀释至10mL容量瓶中,配制成浓度为10μg/mL的色素混标中间液。
分别移取10μg/mL的色素混标中间液0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5用水稀释至1.0mL容量瓶中,得到浓度分别为0.1、0.2、0.5、1、2、5μg/mL的标准工作溶液。
准确称取果汁试样5.0g,置于50mL具塞离心管中,先加入20mL水,涡旋1min,超声提取20min,10000r/min离心5min,上清液转移至50mL容量瓶中,再向离心管中加水20mL,混匀后超声5min并离心。合并上清液,用水定容至刻度,混匀。准确吸取提取液5mL,作为待净化液,待净化。
将EZsep™AL-N固相萃取柱(500mg/6mL),货号:PZ11423,分别以10mL乙腈、10mL水活化后,取待净化液上样,收集流出液。分别用2mL甲醇-乙腈-硫酸铵溶液(5+10+85)洗脱液洗涤固相萃取柱2次,收集流出液,合并3次流出液,并用洗脱液定容至10mL,混匀,用PTFE微孔滤膜过滤,高效液相色谱测定。
色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm);
流动相:A:0.02mol/L硫酸铵溶液 B:甲醇;
流速:1.0mL/min;
检测波长:227nm;
进样量:10μL。
2、实验结果
图2 样品空白标准色谱
图3 样品加标色谱图
3、结论
本次实验使用EZsep™AL-N固相萃取柱(500mg/6mL),货号:PZ11423,北京莱伯帕兹检测科技有限公司,对肉果汁中乙酰磺胺酸钾进行测定,其加标回收率范围在89.4%~100.3%之间,RSD为4.7%。准确性和精密度均满足GB 5009.140-2023要求,且实验方法稳定、可靠。
4、参考文献
关于莱伯泰科
北京莱伯泰科仪器股份有限公司(股票代码:688056.SH)成立于2002年,是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发,立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、生命科学等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。
公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项,顺利通过“高新技术企业”和“北京市企业技术中心”认定,属于国家级专精特新小巨人企业,连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”,并于2022年入选“2022北京制造业企业100强”和“2022北京高精尖企业100强”,是全球范围内能将多种类和多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。
公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌,在中国和美国设有研发和生产基地,并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等,可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前,公司产品已销往全球90多个国家,累计服务客户3万余家。
如需了解莱伯泰科的更多详情,请访问http://www.labtechgroup.com/。
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