应用 | 捕捉瞬间——利用“批处理与比对”功能来跟踪钢中相变

2026-05-12 14:49:51, 牛津仪器牛津仪器科技（上海）有限公司

理解相变过程中微观组织的演变规律，对于优化高强度钢材等结构材料的性能至关重要。电子背散射衍射（EBSD）是一种广泛用于研究这些相变过程的方法，可解析微观组织演变过程中的取向信息。然而在原位实验中，仍然很难准确判断相变发生的时刻，并关联其处理工艺条件。

在本应用笔记中，将演示AZtecCrystal 4.0中的“批处理与比对”功能，如何有效实现钢中奥氏体向马氏体切变型相变的原位EBSD分析。

这些功能帮助用户精准定位临界转变温度，表征奥氏体母相，并通过参数一致的自动化处理，跟踪大型数据集的微观组织变化。

图1：4N钢从奥氏体（橙色）转变为马氏体（蓝色）过程中的微观组织

钢材中切变型相变的表征

淬火时，奥氏体向马氏体的切变型相变，是控制钢材硬度、韧性、尺寸稳定性、整体力学性能的关键机制。对于制造商来说，了解奥氏体母相在高温时的取向和晶粒尺寸——称为原奥氏体晶粒尺寸（PAG）——是晶粒细化工艺参数的核心，以便达到所需强度和韧性的平衡。

由于这种相变符合特定的晶体学位向关系，因此可以从马氏体微观组织中重构母相奥氏体相，这一过程称之为母相晶粒重构（PGR）。然而，理论上存在多种可能的位向关系，导致在选择最合适的位向关系时，存在一定程度的不确定性，需要反复尝试。如果没有高温时直接测试的结果，很难验证重构的母相。现在，原位SEM加热台的发展，使得研究人员能够直接观察高温下微观组织的演变，从而能够直接对比预测和实验测试的母相^[1]。

挑战

在动态的原位相变过程中，捕捉关键时刻通常既耗时又困难。基于延时的实验可能会生成数十甚至数百个EBSD数据集，每个数据集都需要清理、处理、重构。此外，结构数据必须与温度或时间等外部参数准确关联。在这里，我们使用AZtecCrystal 4.0中的“批处理与比对”功能，来自动完成并同步结构数据分析结果与实验条件。

实验步骤

使用安装在TESCAN CLARA 电镜内的NewTec FurnaSEM样品台，加热至850℃，采集SA508级4N马氏体钢样品的EBSD数据集。自动数据采集通过曼彻斯特大学开发的软件实现，同步配合牛津仪器Symmetry S3探测器和AZtecHKL。数据分析和母相晶粒重构在AZtecCrystal 4.0中完成。母相晶粒重构的算法基于黄正尧、顏鴻威等人^[2]的工作，初始位向关系为Kurdjumov-Sachs位向关系，（FCC{111}||BCC{110};FCC⟨110⟩||BCC⟨111⟩）角度阈值为5°，精修范围为10°。利用AZtecCrystal的图章工具，将记录的样品台温度直接添加到相应的EBSD面分布图中。

结果

数据处理流程：

为了追踪4N钢样品中的奥氏体—马氏体转变过程，在整个高温循环中，共采集了91个EBSD数据集。使用AZtecCrystal 4.0中的图章工具，每个数据集都会自动链接到加热样品台记录的相应温度信息。这确保了延时序列中，每张面分布图都包含完全对应的结构和实验数据。

为了一致地处理大型数据集，可以利用批处理功能，使用从AZtecCrystal 数据分析导入的自定义分析模板，清理并处理所有91个EBSD面分布图。这一流程可以在几分钟内，生成整个延时序列的反极图面分布图（IPF）和相分布图（图2）。

图2：处理原位实验延时数据的示例流程。

左：将原位加热的温度数据，用图章工具链接到H5OINA文件；中：批处理的相分布图；右：数据序列的可视化和查看，将实验参数与EBSD测试的结果联系起来。

跟踪微观组织变化

数据序列一旦处理完毕，就可在“比对”功能中进行评价分析，来追踪微观组织在加热和冷却过程中的演变。通过绘制FCC（奥氏体）和BCC（马氏体）的相分数随温度的变化曲线，使得在整个实验过程中连续跟踪位移型相变成为可能。相变曲线结合图3中所选定的面分布图，说明了BCC到FCC转变加速并最终完成的温度范围（713℃—760℃）。

图3：“批处理与比对”的柱状图输出，显示了相分数随温度的变化，以及原位实验中关键时刻（及附近）相应的微观组织。

表1总结了加热实验期间，观察到的关键微观组织状态。在760℃，对应于加热的第86分钟，样品达到其临界阶段，其中大部分BCC相已经转化为FCC，而二次再结晶和晶粒生长尚未开始。

表1：图3所示原位加热实验期间微观组织变化总结

比较实验数据与母相晶粒重构

接下来，用奥氏体形成之前（713℃）采集的马氏体EBSD面分布图，通过母相晶粒重构，来预测母相奥氏体的微观组织。然后，在760℃确认的临界温度下，将这个重构的FCC相直接与测试的FCC微观组织进行比较。

如图4所示，预测和测试的微观组织出奇一致。主要的晶界、晶体取向、整体形态都非常一致，由此也验证了实验观察的结果。此外，结果也证实，所选的母相晶粒重构方法可靠地捕捉到了这种钢的相变行为。

图4：左：用于母相晶粒重构的起始微观组织；中：母相晶粒重构预测的奥氏体FCC微观组织；右：在760℃下测试的奥氏体FCC微观组织显示，相变主要发生在二次再结晶和晶粒生长之前。

结论

AZtecCrystal 4.0中新的“批处理和比对”功能，为分析大型原位EBSD数据集以及自动将结构信息与外部实验参数链接，提供了简化和完全集成的流程。这一流程能够清楚地研究SA508 级4N马氏体钢样品，在加热和冷却过程中的相变和再结晶行为。

利用这些功能，成功地定位临界转变温度并详细分析。在这个关键温度，使用母相晶粒重构的预测的奥氏体母相，与直接测试的高温显微组织非常吻合。这一结果，证实了重构方法的可靠性和通过现代实验技术进行实时验证的重要性。

总体而言，AZtecCrystal 4.0使研究人员能够在动态原位实验中“捕捉瞬间”，减少人工处理工作量，提高相变分析的信心和清晰度。

致谢

感谢Mark Taylor¹, Albert Smith², Jack Donoghue¹ and Ed Pickering¹.

1. University of Manchester and Henry Royce Institute

2. TESCAN UK

参考文献

[1] M. Taylor et. al, In-situ heating-stage EBSD validation of algorithms for prior-austenite grain reconstruction in steel, Scripta Materialia 242 (2024) 115924.

[2] C.-Y. Huang, H.-C. Ni and H.-W. Yen, New protocol for orientation reconstruction from martensite to austenite in steels, Materialia 9 (2020) 100554.

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