应用 | BEX 和 EDS 联用对钢材微观偏析进行定性及定量分析

偏析，即钢材中合金元素或杂质的不均匀分布，是铸造过程中不可避免的热力学现象。合金冷却时会发生元素迁移，若未加以修正，这类偏析最终会出现在成品组织中¹。一旦偏析程度显著，材料的局部力学性能与耐腐蚀性能均会受到影响^2,3,4。

因此，检测并阐明偏析机理，对于保障产品性能、确保生产一致性至关重要。尽管光学显微镜在部分情况下可观测到偏析特征，但热处理工艺可能会掩盖甚至消除这些可视表征。借助电子探针的波长色散 X 射线光谱（WDS）技术进行直接化学分析，能够识别并定量检测低至 0.5 wt.% 以下的微量偏析。不过该技术虽应用广泛，却存在耗时较长、需专业人员操作的弊端，且与基于扫描电子显微镜（SEM）的检测技术相比，成本显著偏高。

本文中介绍的 Unity 背散射电子与 X 射线（BEX）探测器提供了一种全新解决方案。其高灵敏度与快速面扫描能力，能够在较短时间内，实现大区域微量化学成分差异的检测。该探测器集成于 SEM 系统中，凭借兼具的检测速度与精度，满足偏析实际检测需求；与此同时，与之完全联动的 EDS 技术可提供定量验证。二者联用为企业与科研人员提供了一种经济且高效可靠的技术手段，助力实现对整个生产流程中偏析现象的全面解析。

本研究采用 SEM 配备的 Unity BEX 探测器，对两种商用奥氏体不锈钢（SS316L 与 SS304L）开展分析测试。在 20 kV 加速电压、3 nA 束流条件下采集 BEX 面扫描图像，单个样品仅需20分钟即可完成6幅放大倍数为300倍的面扫描图像采集。

图1：不锈钢 SS316L 与 SS304L 的大面积 BEX 拼接图像，清晰呈现出二者偏析特征的显著差异。经板材工艺制备的 SS304L，其偏析程度远高于棒材工艺制备的 SS316L，这一结果直观表明，加工工艺对材料的微观组织均匀性具有直接影响。

研究结果表明，加工工艺会导致钢材呈现出不同的偏析行为特征。这种快速可视化分析手段，可直观、定性地揭示出可能对钢材性能产生影响的成分差异信息。

本研究对一块焊接钢材样品开展 4 cm² 大区域分析，旨在明确其微观偏析特征（即镍、铬元素的分布差异）及焊接热作用的影响规律。实验采用 20 kV 加速电压、3.5 nA 束流参数，仅用13小时便自动完成239个视场的面扫描数据采集。最终生成的拼接图像包含7.34亿像素，为后续深度分析提供了高分辨率数据集。与此同时，借助一台 Ultim Max 100 能谱仪，同步获取了与 BEX 数据完全匹配的 EDS 定量分析数据集。

图2 ：焊接态 SS316L 不锈钢样品的 4 cm² 大面积 BEX 面扫描图像，清晰呈现出偏析严重的母材与成分均匀的焊缝金属之间的明显界限。呈波浪状的熔合线是偏析现象的终止位置，直观证实了热影响区（HAZ）内的微观组织变化特征。

BEX 图像清晰显示出一条轮廓分明的熔合线，将偏析严重的钢材与成分相对均匀的焊缝金属分隔开来。钢材中的偏析特征分布范围可达数厘米，而对熔合线两侧1毫米与8厘米位置采集的高倍放大局部图像证实，这类偏析特征形成于焊接工艺之前，在热影响区内部及外部区域均有存在。

借助谱图重构工具，研究人员从数据立方体内匹配的 EDS 面扫描数据中提取出三条 EDS 特征谱线。以定性分析的 BEX 元素分布图（图3A）为参照， EDS 谱图重构结果显示，钢材内铬、镍元素的含量波动幅度最高可达 5 wt.%（图3B）。经 QuantMap 对 BEX 数据进行处理后，这一成分差异特征得以直观呈现，最终生成了覆盖样品全域的镍元素二维定量分布图（图3C）。

图3 ：（A、B）从大面积 BEX 数据集中提取的定量 EDS 分析结果显示，偏析区域钢材内铬、镍元素含量存在显著波动，波动幅度最高可达 5 wt.%。（C）对样品中 2 mm² 区域的 QuantMap 定量分析结果（wt.%）表明，受偏析影响，镍元素含量波动幅度最高超过 6 wt.%。

上述成分波动具有明确的实际影响：局部区域镍含量的差异可能诱发残余铁素体的形成，并改变钢材的耐蚀性与力学性能，进而可能导致钢材耐蚀性不均匀。值得注意的是，在本研究检测的区域内，铬含量始终高于 12 % 这一临界阈值，因此预计不会出现钝化性能下降的现象。

微观偏析分析对检测速度与精度均有较高要求，这正是传统电子探针 WDS 分析流程的技术难点。而 Unity BEX 探测器可提供一种实用性解决方案，既能实现偏析的快速定性检测，又能生成与定性结果完全匹配的定量分布图。此外，这种基于 SEM 的 BEX 分析方法成本显著降低，且易于操作，即使是微区分析经验有限的人员也可顺利开展实验。

本研究中，BEX 与 EDS 技术联用实现了以下目标：

• 数分钟内快速评估两种不锈钢的偏析差异

• 对焊接钢材大区域内镍、铬元素的含量波动（相对波动幅度最高可达 100 %）进行高分辨率定量分析

• 对局部铬含量进行精准定量，该定量结果可关联至钢材服役过程中的耐蚀性能

通过将快速、高计数率的 BEX 面扫描技术与完全匹配的 EDS 定量分析相结合，制造商与科研人员能够高效完成偏析的检测、可视化呈现与定量表征，从而助力保障材料从生产到应用全流程的性能与可靠性。

在此，我们谨向牛津大学的博士生 Anjuli Bali 和 Sergio Lozano-Perez 教授以及材料老化研究所（MAI）致以诚挚谢意，感谢他们为本研究提供的协作支持与宝贵贡献。