舌尖守安：蒸馏酒中三氯蔗糖（非法添加）如何精准测定？

2026-05-08 11:12:20, 科诺美Chromai 科诺美（北京）科技有限公司

三氯蔗糖，也被称为蔗糖素或蔗糖精，被广泛应用于多种食品领域，包括饮料、酱菜、复合调味料、雪糕、糕点、面包等。《GB 2760-2014 食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定白酒不允许添加任何甜味剂以保持传统工艺的纯正性。三氯蔗糖已成为白酒抽检中的必检项目。本应用参考GB 5009.298-2023《食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》，采用科诺美Leaps超高效液相色谱仪和蒸发光检测器，建立了测定蒸馏酒中三氯蔗糖含量测定的方法。

实验部分

仪器设备：Leaps超高效液相色谱仪

P40四元梯度泵，A10C自动进样器，C10柱温箱，D30L蒸发光散射检测器

溶液配制

三氯蔗糖标准储备液（10 mg/mL）：准确称取三氯蔗糖标准品0.50 g于50 mL容量瓶中，用水定容至刻度。

三氯蔗糖标准中间液（1 mg/mL）：准确移取三氯蔗糖标准储备液1 mL于10 mL容量瓶中，用水定容至刻度，4℃保存，有效期3个月。

三氯蔗糖标准工作液：准确量取三氯蔗糖标准中间液，加水稀释成浓度分别为0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL、0.8 mg/mL、1.0 mg/mL的标准工作液。

样品前处理

准确称取某白酒2g于蒸发皿中，沸水浴上蒸干，残渣用1.00 mL水溶解，经0.45 μm亲水针式滤膜过滤后，待测。

色谱条件

色谱柱：Lotus C18 4.6 mm*250 mm，5 μm

流动相：乙腈：水=11：89（体积比）

流速：1.0 mL/min

柱温：35 ℃

进样体积：20 μL

喷雾器温度：35 ℃

漂移管温度：60 ℃

气体流速：2.5 mL/min

实验结果

线性关系

分别吸取三氯蔗糖标准系列工作液各20 μL注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以峰面积的log10的值为纵坐标，以标准系列工作液质量浓度的log10的值为横坐标绘制标准曲线。在20 μg/mL~ 1000 μg/mL线性范围内，线性相关系数大于0.9999。

表1 线性数据结果表

精密度

准确吸取浓度为400 μg/mL的三氯蔗糖标准工作液20 μL，重复进样6次。三氯蔗糖定性重复性为0.12%，定量重复性为0.22%。

检出限与定量限

将浓度为20 μg/mL的三氯蔗糖标准工作溶液注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件进行测定。本方法三氯蔗糖检出限为0.0005g/kg，定量限为0.0015g/kg，满足国标中规定的0.0075g/kg的检出限要求。

图1 20 μg/mL三氯蔗糖标准溶液谱图

样品测试与加标回收率

图2 某白酒样品测试色谱图

平行称取两份白酒样品2.0 g，加入浓度为1.0 mg/mL的三氯蔗糖标准中间液200 μL，按样品前处理步骤处理后得到加标回收率分别为95.12%和94.68%。

图3 某白酒样品加标回收率测试色谱图

结论

本文采用科诺美Leaps超高效液相色谱仪，蒸发光散射检测器测定蒸馏酒中三氯蔗糖违禁物的含量，在线性范围内线性良好，线性相关系数大于0.9999，方法检出限为0.0005g/kg，远低于GB 5009.298-2023中规定的0.0075g/kg，定性重复性0.12%，定量重复性0.22%，结果满足国标要求。本方案可以有效测定蒸馏酒中三氯蔗糖违禁物的含量，仪器性能稳定，灵敏度高。

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