水质农残管控｜水中草甘膦残留检测测定方法

2026-06-03 11:42:43, 科诺美Chromai 科诺美（北京）科技有限公司

草甘膦，化学名为N-（磷酸甲基）甘氨酸，是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂，是一种有机磷化合物，具体为膦酸酯，用它来杀死杂草。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的癌症物清单初步整理参考，草甘膦在2A致癌物清单中。草甘膦还可能干扰人体激素系统，影响雌激素、甲状腺激素等分泌，进而导致生殖功能异常或代谢紊乱。长期高剂量接触可能对肝脏和肾脏造成损害。所以有必要建立对水中草甘膦的测定。本应用参照《HJ 1071-2019 水质草甘膦的测定高效液相色谱法》，对自来水中草甘膦含量进行检测。

实验部分

仪器设备：Leaps超高效液相色谱仪

P60输液泵、A10自动进样器、C10柱温箱、D50荧光检测器

溶液配制

草甘膦标准储备液的配制：准确称取草甘膦标准品50 mg于50mL容量瓶中，配制成1 mg/mL的草甘膦标准储备液。4℃以下避光冷藏，可保存6个月。

草甘膦标准使用液的配制：精密量取上述适量草甘膦标准储备液，用纯水稀释至10 μg/mL。4℃以下避光冷藏，可保存2个月。

草甘膦标准工作溶液的配制：用水将草甘膦标准使用液稀释成10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL。取2 mL 上述样品于聚乙烯塑料（PE）管中，加入0.50 mL四硼酸钠溶液，加入1 mL 9-芴甲基氯甲酸酯乙腈溶液，充分混匀后置于水平振荡器上，40℃下衍生1 h。在衍生后的样品中加入5 mL二氯甲烷，置于涡旋振荡器上涡旋萃取2 min，取水相层，经滤膜过滤，收集1 mL滤液于棕色样品瓶中，待测。

样品前处理

精确称取30 g食用油样本，加入30 mL甲醇，涡旋振荡10 min，3000 rpm/min离心5 min，取上清液于旋转蒸发烧瓶中，萃取液两次，合并上清液；40 ℃旋转蒸发近干，加入2 mL甲醇复溶，0.22 μm滤膜过滤，上机。

色谱条件

色谱柱：Lotus C18（4.6*250 mm, 5 μm）

流动相A：0.2%磷酸溶液

流动相B：乙腈

梯度表：

流速：1 mL/min

激发波长：254 nm

发射波长：302 nm

柱温：30℃

进样量：20 μL

图1 草甘膦标准溶液谱图

实验结果

线性关系

由表1可知，草甘膦在10~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9999。检出限分别为0.25 ng/mL。

表1 草甘膦线性及检出限结果表

重复性

将20 ng/mL浓度的标准工作溶液重复进样6次，计算化合物峰面积和保留时间的RSD%，结果如表2所示。

表2 草甘膦重复性结果表

样品及回收率测试

对自来水样品进行测试，草甘膦未检出。在空白样品中添加50 ng/mL，加标回收率为89.46%。

图2 自来水样品测试色谱图

图3 自来水样品加标回收测试色谱图

结论

本方案采用Chromai超高效液相色谱仪，搭配荧光检测器，参考《HJ 1071-2019 水质草甘膦的测定高效液相色谱法》，进行了水中草甘膦测定，该方法线性良好，相关系数大于0.9999；保留时间重复性为0.20%，峰面积重复性为0.06%。本方法操作简单，稳定性好，灵敏度高，适用于水中草甘膦含量的测定。

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