【应用】聚乙烯凝胶含量测定-溶剂萃取法

2026-04-27 11:02:42, LSL 步琦实验室设备贸易（上海）有限公司

聚乙烯凝胶含量测定

溶剂萃取法

萃取应用

”

简介

交联聚乙烯（XLPE）的电气性能、耐热变形性及耐环境老化能力，高度依赖于其交联程度。凝胶率作为衡量交联度的核心指标，直接反映了材料中交联网络的完善程度，是评估材料性能的关键参数。凝胶含量是指：将交联聚乙烯样品置于二甲苯中进行高温回流萃取，未交联的线性分子链会溶解于溶剂中，而无法溶解的交联网络部分即为凝胶。凝胶含量即为这部分不溶物质量占原始试样总质量的百分比。目前，ISO、ASTM 等国际标准以及国内各机构的测试方法存在差异，主要体现在制样方式、交联条件（温度/时间）及萃取工艺上。由于测试条件的微小变动会对结果产生显著影响。

凝胶含量直接影响机械、热学和化学性能。较高的凝胶含量通常意味着更好的尺寸稳定性、更高的耐热性和增强的机械强度。然而，过度交联会导致脆性增加和柔韧性降低。相反，凝胶含量过低可能表明固化不完全，从而在受力时性能不佳或发生降解。在涂料、胶粘剂、医疗器械和复合材料等应用中，控制凝胶含量可确保质量稳定和功能可靠。例如，在生物医学植入物中，精确的凝胶含量对于确保生物相容性和机械可靠性至关重要。测定凝胶含量对于生产过程中的质量控制以及不同配方或加工条件的比较也至关重要。它有助于制造商优化固化工艺，并预测材料在实际运行条件下的长期性能。

在本篇应用中，使用全频固液萃取仪 E-800 仪器以热萃取法用二甲苯对聚乙烯（PE）样品进行萃取 [1]ASTM D2765 标准要求提取时间为 12 小时。本应用针对想要获得可靠结果进行研究所需的时间，样品分别提取了 2 小时、6 小时、8 小时和 12 小时。结果表明，提取 6 小时就足以获得可重复且可靠的结果。

设备

▲ E-800

全频固液萃取仪 E-800
真空干燥箱
冷却循环水机 F-314
分析天平（精度 ±0.1 mg）

试剂和样品

试剂：

二甲苯

样品：

聚乙烯 A：交联型，规定凝胶含量：80% - 85%。
聚乙烯 B：未交联，规定凝胶含量：0%。
聚乙烯 C：交联型，规定凝胶含量：85% - 90%。

聚乙烯凝胶含量的测定包括以下步骤：

在真空干燥箱中干燥提取筒。
使用全频固液萃取仪 E-800 进行热提取。
将剩余样品在真空干燥箱中干燥。

操作步骤

4.1 萃取筒的干燥

将纸滤筒在真空干燥箱中于 150°C 和 250 mbar 的条件下干燥 60 分钟。然后将滤芯置于干燥皿中冷却至室温。记录其确切重量。

4.2 使用全频固液萃取仪 E-800 进行热萃取

将约 0.3g 样品称重后倒入滤纸筒中。记录样品的确切重量。
加入空白样品。
将装有样品的萃取纸滤筒放入萃取腔并调节测量样品传感器的高度。
将溶剂倒入干净的烧杯中，并将它们分别放置在对应的加热板上。
关闭防护罩，启动仪器，并打开冷却水龙头或开启连接的冷水机。
按照表1 中所列参数启动热萃取。

表 1：使用 E-800 进行热提取的参数。

如果样品出现强烈起泡现象，则需调整加热等级。建议使用 LSV 样品杯，并将溶剂体积调整至 180mL。对于不起泡的样品，可使用系统默认的推荐的加热等级。

4.3 在真空干燥箱中干燥剩余样品

将装有提取样品的纸滤筒在 150°C 和 250 mbar 的真空干燥箱中干燥至恒重。将烧杯在干燥皿中冷却至室温至少 1h，并记录其重量。

计算

样品的凝胶含量以百分比计算。

结果

提取的详细结果见表2，在方法开发过程中，样品采用不同的提取时间进行提取。

表 2：使用 E-800 测定的凝胶含量结果。

结论

使用全频固液萃取仪 E-800 测定聚乙烯样品中的凝胶含量可获得可靠且可重复的结果。这些结果与规定值吻合良好，相对标准偏差较低。聚乙烯 B 未进行交联处理且被完全提取。由于提取量大，出现了起泡现象。使用 LSV 烧杯可提供更大的表面积，从而显著减少起泡。因此建议使用 LSV 烧杯,在此情况下，建议溶剂用量从 120 mL调整为 180 mL。

参考文献

ASTM D2765-16《交联乙烯塑料凝胶含量和溶胀比测定的标准试验方法》

瑞士步琦

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