【热点应用】X射线荧光光谱分析铝土矿熔融样品中主次量元素

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使用 7 种有证标准物质（CRM），每种物质制备两份熔片样品以建立校准曲线。有证标准物质包括 NIST（696b、600、696、697）和 GBW（07177、07181、07182）。熔片样品采用助熔剂（50% Li₂B₄O₇ / 50% LiBO₂）与样品质量比 1:10 的比例制备，通过 Eagon 2 自动电控熔样机在 1150℃下完成熔融过程。

本实验使用 Epsilon 4 能量色散 X 射线荧光光谱仪，配备 10W、50kV 银靶 X 射线管、6 个滤光片、氦气吹扫装置、高分辨率硅漂移探测器（SDD）、 10 位可移动进样器及样品自旋装置。

图1.Eagon2 电控熔样机（左） ，Epsilon 4 能量色散X射线荧光光谱仪（右）

根据测量样品中不同元素设置不同的测量条件：

• 测量元素Al₂O₃、MgO、P₂O₅、SO₃、SiO₂，检测条件为：5kV、2000μA，测量时间60s，氦气分析介质，无需滤光片。

• 测量元素CaO、Cr₂O₃、Fe₂O₃、K₂O、MnO、TiO₂，检测条件为：12kV，800μA，测量时间120s，空气分析介质，薄Al滤光片。

• 测量元素ZnO 和ZrO₂ ，检测条件为：50kV，200μA，测量时间60s，空气介质，银滤光片。

测量NIST铝土矿标准样品中氧化铝和二氧化硅的光谱如如下：

图2. NIST 696B标准样品在5kV，氦气环境下的光谱图，显示出探测器优异的分辨率和高灵敏度。

图3. 铝土矿中Al₂O₃ 的工作曲线

图4. 铝土矿中Fe₂O₃的工作曲线

图5. 铝土矿中TiO₂ 的工作曲线

图 3、图 4、图 5 分别为熔融铝土矿中氧化铝、氧化铁和二氧化钛的校准曲线，表明有证浓度与检测强度之间具有良好的相关性。表 1 列出了各化合物校准的均方根（RMS）值，检出限（LLD）根据上文中测量条件中的检测时间计算得出。

表1. 工作曲线概况

* RMS（均方根）表示回归的质量。 校准精度越高，均方根值越小。

为测试 Epsilon 4 光谱仪的精密度，对 NIST 698 标准样品进行了 20 次重复检测，结果如表 2 所示。

检测结果与有证浓度高度吻合，重复检测的低均方根值表明整个系统具有良好的稳定性。

表2. 重复性测试结果