用户速递 | 海南大学吴龙团队：pAg-rGO-Au基底构建EC-SPME-SERS平台实现倍硫磷超灵敏检测

2026-01-16 11:42:17, 光电行业都会关注北京卓立汉光仪器有限公司

近日，海南大学食品科学与工程学院“纳米传感与光电分析团队”吴龙教授课题组联合相关单位，在《ACSSensors》发表Development of an Integrated EC−SPME−SERS Platform with the pAg-rGO-Au Substrate for Ultrasensitive Detection of Fenthion研究论文，创新性开发出基于pAg-rGO-Au复合基底的EC-SPME-SERS集成检测平台，专门用于食品中倍硫磷（FEN）农药残留的超灵敏检测。今天小卓为大家分享该研究成果，希望对您的科学研究或工业应用带来一些灵感和启发。

应用方向：SERS，食品安全，农药残留，电化学

在食品安全领域，倍硫磷（FEN）作为常用有机磷农药，果蔬中残留超标会危害人体神经系统。传统检测方法如GC-MS虽准确，但操作复杂、耗时久，难满足现场快速检测需求。SERS技术因快速、灵敏，在农药残留检测中潜力显著，此前研究将固相微萃取（SPME）与SERS结合，让SERS基底兼作萃取吸附剂原位检测，如用Ag纳米颗粒修饰的TiO₂纳米管阵列检测牛奶中β-内酰胺酶、rGO-Ag复合基底检测茶叶中水胺硫磷。但这类平台吸附效率有限，未充分利用外部调控增强分子结合，需进一步优化以提升检测性能。

但这类平台吸附效率有限，未充分利用外部调控增强分子结合，需进一步优化以提升检测性能。

海南大学食品科学与工程学院“纳米传感与光电分析团队”吴龙教授课题组联合相关单位，在《ACSSensors》发表Development of an Integrated EC−SPME−SERS Platform with the pAg-rGO-Au Substrate for Ultrasensitive Detection of Fenthion研究论文，创新性开发出基于pAg-rGO-Au复合基底的EC-SPME-SERS集成检测平台，专门用于食品中倍硫磷（FEN）农药残留的超灵敏检测。该平台整合电化学（EC）调控、固相微萃取（SPME）富集与表面增强拉曼散射（SERS）检测功能，解决了传统SERS检测中基质干扰强、目标分子富集难的问题，检出限低至2.7nM，较传统SPME-SERS灵敏度提升30倍，为复杂食品基质中痕量污染物检测提供了高效技术方案。

结果与讨论

研究通过三步电化学法精准制备pAg-rGO-Au多功能基底：首先以0.4mm直径Ag丝为原料，在0.1MHCl与1mMKCl混合电解液中，经14圈循环伏安刻蚀形成多孔Ag（pAg）；随后在-1.0V恒压下将GO还原为rGO并沉积于pAg表面，得到pAg-rGO；最后在-0.4V下电沉积Au纳米颗粒（AuNPs），形成最终基底。SEM表征显示（图1），pAg表面呈现多孔nanostructure，rGO均匀包覆后为AuNPs提供稳定成核位点，EDSmapping与X射线光电子能谱（XPS）进一步证实C、Ag、Au元素在基底表面均匀分布，Au以单质形式存在，rGO特征化学键清晰，确保基底同时具备吸附、导电与SERS增强性能。

图1：（A）Ag丝、（B）pAg、（C）pAg-rGO、（D）pAg-rGO-Au的SEM图像（插图为实物照片）；（E）pAg-rGO-Au的EDS元素mapping；（F）XPS全谱；（G-I）C1s、Au4f、Ag3d高分辨XPS光谱。

该平台的核心优势在于EC-SPME-SERS的协同作用：pAg-rGO-Au基底同时作为SPME吸附剂、电化学工作电极与SERS基底，施加-0.8V最优电势时，可显著强化FEN与AuNPs间的范德华力及Au-S化学键作用。DFT计算显示，电场作用下FEN与AuNPs的吉布斯自由能变为-57.38kcal・mol⁻¹，较无电场时（-53.33kcal・mol⁻¹）更负，证实吸附作用显著增强。实验结果表明（图3），-0.8V电势下FEN的SERS信号强度较开路电位（OCP）提升4.8倍，吸附平衡后饱和吸附量也较无电势时提升近1倍，充分体现电化学调控的主动富集效果。

图3：（A）EC-SPME-SERS装置示意图；（B）不同电势下FEN的SERS信号热图；（C）1045cm-¹特征峰强度随电势变化；（D）-0.8V与OCP下的SERS光谱对比；（E-H）EC-SPME-SERS与SPME-SERS的吸附动力学曲线。

在方法学验证与实际样品检测中，该平台表现优异：基底均匀性测试中，50个随机检测点的相对标准偏差（RSD）低于8.8%，6批平行基底的RSD小于8%；稳定性测试显示，基底在4℃储存30天，SERS信号仍保留初始值的91.2%。对小白菜和芒果样品中FEN的检测结果（图5、表1）显示，加标回收率为95.41%-105.46%，RSD为4.09%-7.27%，与气相色谱-质谱（GC-MS）检测结果的吻合率达94.12%-103.65%，抗基质干扰能力强，充分证实其在食品安全监测中的实用价值。

图5：（A-B）基底均匀性测试；（C-D）重复性验证；（E）30天稳定性测试；（F）5次循环使用性能；（G-H）选择性测试与PCA分析。

表1实际样品中FEN的检测结果（EC-SPME-SERS法）

对比PME−SERS 与 EC−SPME−SERS 两种方法对倍硫磷（FEN）的定量检测性能（图6），相较于无电位的 SPME−SERS，其检出限降低 30 倍，且线性相关性良好；同时，基质干扰消除机制确保了方法在复杂样品中的适用性。这些结果共同证明，−0.8 V 外加电位通过强化 FEN 与基底的相互作用，有效提升了检测灵敏度和抗干扰能力，为食品中痕量倍硫磷残留的精准检测提供了技术支撑。

图6 基于pAg-rGO-Au基底的传统SPME−SERS法和EC−SPME−SERS法检测FEN和定量分析图

总结

本研究通过设计pAg-rGO-Au多功能基底，成功构建了EC-SPME-SERS集成平台，有效解决了传统SERS检测中“分子捕获难”与“基质干扰大”的核心问题。该平台中，基底的三重功能实现了“一步式”提取-检测，简化了操作流程；-0.8V外加电位通过增强Au-S化学键与范德华力，使倍硫磷拉曼信号提升4.8倍，检出限低至2.7nM；在实际果蔬样品检测中展现出优异的重复性、稳定性与抗干扰性，回收率与准确性均满足食品安全检测需求。这一研究不仅为SERS技术在痕量农药残留检测中的实用化提供了新方案，也为其他复杂基质中痕量物质的高灵敏拉曼检测提供了重要借鉴。

海南大学食品科学与工程学院

“纳米传感与光电分析”团队

招聘硕士研究生

海南大学食品科学与工程学院“纳米传感与光电分析”团队面向2026年招收硕士研究生。团队自2021年成立以来，致力于食品安全、品质评价及纳米传感技术等前沿领域的研究，取得了显著的科研成果。团队由吴龙教授和张思航副教授带领，已承担多项国家级和省级科研项目，成员在Trends in Food Science & Technology、Anal. Chem.、Chem. Eng. J.、Acs Sensors、Sens. Actuat. B: Chem、Food Chem.等中科院一区TOP期刊上发表了20余篇高水平论文。

实验室配备先进的科研设备，提供丰富的学术资源和良好的研究环境，支持学生在科研、创新及学术交流方面的发展。
团队注重人才培养，学生获得过国家级竞赛奖项及宝钢优秀学生奖、酱父李兴发奖学金等荣誉。

诚邀热衷于科研、愿意在食品安全和传感技术领域深入探索的优秀学子加入，共同推动科技创新，开创学术新篇章。

老师简介

吴龙教授，博士，硕士/博士研究生导师，“武汉黄鹤英才”优秀青年人才，海南省拔尖人才，入选海南省第四批南海育才项目“南海创新人才”，2022年德国 IPHT（耶拿）访问学者，海南省食品安全风险评估委员会委员、海南省食品安全与营养健康科普宣传和风险交流专家组成员。主要从事热带农产品质量与安全快速检测技术和方法研究。主持国家自然科学基金等各项课题10余项，2022-2025连续四年入选全球前2%顶尖科学家榜卑。授权国家发明专利10项，成果转化2项，荣获省部级奖项 2 项，以第一作者/通讯作者发表 SCI 论文90余篇，谷歌学术引用次数超3500余次，H因子36，入选 ESI 高被引2篇，主编英文著作1部，参与撰写英文专著 8 部，担任多个 SCI 杂志客座主编。

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