2025-12-25 13:22:35, JXZ 步琦实验室设备贸易(上海)有限公司
玻璃炉 G-300
蒸馏应用
G-300 应用
”
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简介
蒸馏是一种将混合物质进行热分离的过程。即通过加热使液体样品蒸发,然后通过冷却冷凝其蒸气,随后收集在接收器中。
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理论背景
蒸馏(源自拉丁语;destillare,滴落之意),是由任意数量的成分组成的液体蒸发,随后蒸气冷凝,得到馏出物。而分馏是基于物质不同的沸点进行的至少两种馏出物的热分离。
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方法
对温度敏感的材料必须小心处理,以避免分解。因此,温和的间接加热很重要。而 BUCHI 玻璃炉 G-300 的工作原理是利用涂有透明导电层的玻璃管进行加热。这种加热方式提供适度的热辐射,这些热辐射均匀分布在整个加热表面上,并有助于热量进入材料,而无需直接接触热源,从而最大限度地减少热分解。涂覆该层的玻璃具有良好的导热性和高热容量,因此产生的大部分热量向内辐射。
导电层为玻璃炉提供快速加热,由于 75% 的热量通过辐射提供,只有 25% 通过对流提供给材料,因此样品加热速度很快。玻璃炉可加热至 300 °C,其内部温度由集成传感器监控。而且由于玻璃炉是完全透明的,因此可以目视观察样品,从而可以观察到任何分解,并可以采取行动。
玻璃炉可以进行两种类型的蒸馏:简单蒸馏和分馏。简单的蒸馏是通过将一个球放入玻璃炉中,将另一个球放在外面冷却来完成的。而分馏是从先玻璃炉中的球开始,然后是外面的球。收集每个馏分时,烘箱中的一个球向外移动以收集下一个馏分。简单蒸馏的过程可以与旋转蒸发器的过程相媲美,但规模要小得多。
▲ 图1:用于分馏的蒸发球
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使用 G-300 球管进行简单蒸馏
蒸馏是通过将样品放入位于玻璃炉内的玻璃球中来实现的。第二个球连接到第一个球,放置在玻璃炉外,并使用冷却装置进行冷却。然后加热玻璃炉以实现蒸馏。蒸发的溶剂或产品通过冷却装置冷凝,防止其被吸入泵中,以免排入大气中。球管的旋转优化了热传递,并减少了样品的沸腾。加热温度设置为比样品沸点高 10°C至 40°C 左右(取决于材料的类型和压力),由真空控制器调节,彼此相关。真空控制器可用于调节蒸馏的工艺参数。
对于热不稳定的物质,最好使用低真空,对于沸点非常低的溶剂,建议使用带有二级冷凝器的真空系统,以冷凝残留溶剂。
▲ 图2:玻璃炉 G-300 的 Kugelrohr 变体
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分馏
只要各个组分之间存在 20°C 或更高的温度差异,就可以用于混合物的分离。混合物中的成分可以互连尽可能多的球(但最多只能放入烤箱中的四个球)。
▲ 图3:Kugelrohr 管的工作原理。一个三组分的混合样品需要一个末端球和两个中间球。
将要分离的混合物放入末端球中。除最后一个空玻璃球外,所有玻璃球都插入烘箱室,最后一个玻璃球在冷却装置中冷却(用冰或干冰-酒精混合物)。
提高玻璃炉的温度,直到沸点最低的成分开始蒸馏。
一旦该馏分的蒸馏完成,即接收到的馏分(在冷却的球中)的体积没有增加,蒸馏就停止了。
然后从玻璃炉中取出下一个球并提高温度。因此,下一个高沸点组分被蒸馏并沉积在第二个冷却球中。此过程重复进行,直到所有球都充满馏分。
瑞士步琦
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