应用速递 | 钠离子电池电解液1mol/L 双(三氟甲基磺酰基)亚胺钠 (NaTFSi)水分含量测定解决方案

2025-10-14 21:56:30 默克生命科学

关于锂电池材料

锂离子电池一般主要由五部分组成：正极、负极、电解液、隔膜、外壳与电极引线，正极包括由钴酸锂或镍钴锰酸锂、锰酸锂、磷酸亚铁锂等及铝箔组成的电流收集极。负极由石墨化碳材料和铜箔组成的电流收集极组成。电池内充有有机电解质溶液。

随着新技术的更新迭代，通过添加导电盐（如：六氟磷酸锂等）和其他添加剂，电池的性能和稳定性得以进一步提升。锂离子电池内部必须要求是完全无水 (水含量低于20mg/kg) 的环境，因为最常用的导电盐会与水反应生成氢氟酸，由于其有毒和腐蚀性，会损坏电池单体。同时，水分含量高不仅会降低电池容量、减少电池的循环使用次数、导致电解液中的锂盐分解，还会影响正极材料、负极材料的结构稳定性，对铝集流体进行腐蚀等。因此，水分含量是锂电池生产和质量控制中最关键的指标之一。

N双(三氟甲基磺酰基)亚胺钠是钠离子电池电解液中的关键成分之一，与其他钠盐（如：高氯酸钠、六氟磷酸钠等）相比，其优势包括：电化学稳定性高，适用于高电压环境；与多种溶剂兼容性好；无需额外成膜添加剂即可形成稳定界面。

由于锂电池生产中所用的材料和试剂的水分含量都极低，建议首选卡尔费休库仑法水分测定方法。根据不同的样品性质，可采用不同的测试方法，能够溶解在库仑法试剂中的样品可采用直接测定法，如：电解液、溶剂等液体样品，六氟磷酸锂等可以溶解的固体样品等；对于正极材料、负极材料、电池隔膜等无法溶解的固体样品，可以通过卡氏加热炉方法测定其水分含量。如：正极材料、正负极片、电池隔膜等。

实验技巧和建议：

► 含醛酮结构的样品，如：含有甲醛、乙醛、苯甲醛等醛类，以及含有丙酮、丁酮、环己酮等酮类的样品，需使用醛酮专用阳极液和阴极液（适用于有隔膜滴定池）。

► 许多锂电池材料具有吸湿性，在处理过程中会从大气环境中吸收水分。因此，建议尽量减少样品与大气湿气接触，以获得可靠且可重复的测定结果。建议样品制备，甚至整个测定过程都应在干燥的手套箱中进行。

► 一些常见的电解质添加剂（如：氯乙烯或硼酸盐）会与含卡尔费休试剂中的醇类物质发生副反应。建议减小样品取样量、加大更换试剂的频率、快速滴定至终点，可以大大提高测定结果的可靠性和精准性。

卡尔费休库仑法（有隔膜滴定池）

所需试剂（Aquastar^®库仑法滴定剂，降本增效：只需用1瓶试剂，无需区分阴极液和阳极液）

货号	产品描述	滴定剂用量	备注
1.09255.0508	Aquastar^®库仑法滴定剂，用于有隔膜滴定池，阴/阳极液均适用	5 mL	用作阴极液
1.09255.0508	Aquastar^®库仑法滴定剂，用于有隔膜滴定池，阴/阳极液均适用	100 mL	用作阳极液
1.88055.0010	Aquastar^®标准水，15-30 ppm，库仑法测定和卡氏炉(120-160°C)测定	/	CRM级，包装规格：10 x 8mL
1.88051.0010	Aquastar^®标准水 0.1%（1.0 mg 水/g)	/	CRM级，包装规格：10 x 8mL

仪器参数设置

滴定仪参数设置建议，用于终点指示，例如：

极化电流I(pol) = 5 - 10 μA

终点控制电位U(EP) = 50 - 100 mV

稳定时间：30秒

滴定终止标准: 漂移值< 10 μg/min

3. 取样量：1克

方法步骤简介：

将卡尔费休试剂分别倒入带有隔膜滴定池的阴极和阳极室中。启动滴定仪，滴定至系统平衡和干燥，经过预滴定和漂移值稳定后，用注射器将样品注入滴定池（通过称量注射器前后的重量差，来精确称量待测样品重量），开始进行库仑滴定法测定，仪器上直接读取待测样品的水分含量值。

卡尔费休库仑法（无隔膜滴定池）

所需试剂（Aquastar^®库仑法滴定剂，降本增效，一站式采购）

货号	产品描述	滴定剂用量	备注
1.09257.0508	Aquastar^®库仑法滴定剂，有/无隔膜滴定池均适用，阴/阳极液均适用	100 mL	左侧试剂二选一，无隔膜滴定池无需配阴极液
1.88079.0500	Aquastar^®库仑法阳极液，用于无隔膜滴定池（新配方可有效避免结晶现象，适用于环境湿度较大的实验室）	100 mL	左侧试剂二选一，无隔膜滴定池无需配阴极液
1.88055.0010	Aquastar^®标准水，15-30 ppm，库仑法测定和卡氏炉(120-160°C)测定	/	CRM级，包装规格:10 x 8mL
1.88051.0010	Aquastar^®标准水 0.1%（1.0 mg 水/g)	/	CRM级，包装规格：10 x 8mL