半导体车间超纯水酸化后，ICP -MS测Ca从0.3ppt升高到了14ppt？

读者问题:

我是做半导体材料分析的，纯水不加硝酸测钙，钙是0.4ppt，纯水中加入硝酸在测钙大概就是14 ppt左右。

但是从默克水机里出来的水加硝酸测的钙正常钙大概0.3ppt。而测默克水机的水和车间纯水机出的水是统一条件（此处没理解含义），模式是氨模式，瓶子用的是PFA的。

想知道为何只有车间纯水机出来的水加硝酸和不加硝酸，钙的数据不一样？

码字回复:

首先我们要明确测试时加酸是必须的，因为元素一旦是非溶解态形式存在，就无法进入ICP最终无法测量。

所以，酸化后的Ca测试浓度会变高是合理的；同理，不明显变高也是合理的。

至于非溶解态是什么，不好说，可能是CaCO3，CaOH之类的纳米颗粒之类的物质形态。

以上是基本结论，你不需要因为酸化现象不一样而纠结，UPW本来就不应该不酸化。

但是，我还要多说几句。

是否是冷氨原位测的40/40？

不知道你看没看线性的DL是多少，这个比较重要如，果你DL变差很多，会导致仪器无法区分14ppt和0.4ppt。

该现象要100%确认的实验方法是这样的: 

画出来检出限在0.x ppt的线性，然后分别测试纯水机产生的纯水和酸化后的纯水，如果和你说的那样，Ca测试结果一致很低。

用与装纯水机产水同一个器皿，继续测试未酸化和酸化的车间超纯水，即可。

若可证明如你所说，那车间纯水中可能还有碳酸根之类的阴离子，可以进一步通过离子色谱进行确认。

请做系统维护检查：检查车间纯水机的RO膜效率、树脂再生周期及终端滤芯状态，老化组件需更换。

相关参考:

ICP-MS测试中硝酸体系存在的若干问题

痕量分析中的损失问题

ICP-MS进阶测试卷（第五期)——如果只用一节课的时间我会如何讲ICP-MS