特色应用丨川芎中藁本内酯的测定（文末新柱试用！）

摘要：本文建立了川芎中藁本内酯的HPLC测定方法。参照川芎国家药品标准修订草案（修订部分）公示稿中的色谱条件，采用色谱柱ShimNex RX C18分析川芎中藁本内酯，结果显示，丁苯酞和藁本内酯峰型对称，均能与相邻杂质峰基线分离，丁苯酞的理论塔板数大于3000，且藁本内酯色谱峰与丁苯酞色谱峰的相对保留时间在1.67的±5%范围之内，满足公示稿要求。此方法可为川芎中藁本内酯的检测提供参考。

关键词：川芎  藁本内酯  丁苯酞  ShimNex RX C18  HPLC

Shimadzu LC-40DXR高效液相色谱仪；

色谱柱：ShimNex RX C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01214-50）；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）

SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

Nichipet Air移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；

Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；

Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；

Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。

取丁苯酞对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1 mL含80 µg的溶液，即得。

取本品粉末（过四号筛）约0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，超声处理（300 W，40 KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。

色谱柱：ShimNex RX C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01214-50）

柱温：35℃

检测波长：230/330 nm

流速：1.0 mL/min

进样量：5 µL

流动相：A：水

B：甲醇

A：B=48：52

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

230nm

330nm

*以上色谱参数是在230 nm 下的数值

对照品溶液重复性

供试品溶液重复性（230nm）

本文建立了川芎中藁本内酯的HPLC测定方法。参照川芎国家药品标准修订草案（修订部分）公示稿中的色谱条件，采用色谱柱ShimNex RX C18分析川芎中藁本内酯，结果显示，丁苯酞和藁本内酯峰型对称，均能与相邻杂质峰基线分离，丁苯酞的理论塔板数大于3000，且藁本内酯色谱峰与丁苯酞色谱峰的相对保留时间在1.67的±5%范围之内，满足公示稿要求。此方法可为川芎中藁本内酯的检测提供参考。

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