2025-08-19 09:50:41, 市场部 岛津(上海)实验器材有限公司
摘要:本文建立了知母中新芒果苷和芒果苷的HPLC测定方法。参照2025版《中国药典》知母含量测定方法,采用色谱柱ShimNex RX C18分析知母供试品中的新芒果苷和芒果苷,结果显示2个化合物峰均能与相邻杂质基线分离,理论板数按芒果苷计算远大于6000,各化合物峰形和重复性良好,满足分析要求。此方法可为知母中新芒果苷和芒果苷的检测提供参考。
关键词:知母 新芒果苷 芒果苷 ShimNex RX C18 HPLC
一、实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex RX C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01214-50);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器)
SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器(P/N:380-00341);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
Nichipet Air移液枪:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);
Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);
Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000);
Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。
1.2 对照品溶液的制备
取新芒果苷对照品、芒果苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1 mL含新芒果苷75 μg、芒果苷50 μg的混合溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约0.2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理40分钟(功率400W,频率40kHz),放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
1.4 分析条件
色谱柱:ShimNex RX C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01214-50)
柱温:30℃
检测波长:258 nm
流速:1 mL/min
进样量:10 µL
流动相:A:0.2%磷酸
B:乙腈
梯度程序如下:
0 | 7 | 10 | 26 | 26.5 |
93 | 93 | 87 | 87 | 93 |
7 | 7 | 13 | 14 | 7 |
二、实验结果
按照上述色谱条件进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
对照品溶液
供试品溶液
重复性
供试品溶液重复性
三、实验结果
本文建立了知母中新芒果苷和芒果苷的HPLC测定方法。参照2025版《中国药典》知母含量测定方法,采用色谱柱ShimNex RX C18分析知母供试品中的新芒果苷和芒果苷,结果显示2个化合物峰均能与相邻杂质基线分离,理论板数按芒果苷计算远大于6000,各化合物峰形和重复性良好,满足分析要求。此方法可为知母中新芒果苷和芒果苷的检测提供参考。
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