手性分离:实测手性柱的寿命

2025-07-24 12:38:47, Restek 瑞思泰康科技(北京)有限公司上海分公司


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每根色谱柱,都会面临类似 “这根色谱柱可以进多少针”的问题。尤其是没有交联键合的色谱柱,因为它们在重复使用时柱固定相流失的可能性更大。手性柱也是如此,掺杂环糊精会增加流失问题,这样会降低手性分离效率。


本期我们将在精油分析中实测不同手性柱在多次进样后的表现,解锁超长柱寿命。




实验测试


在实验中,我们用 300-500 次的进样测试了 Restek 的两款色谱柱(表 1)。


表 1: 实验描述

第一和第二个实验分别使用 Rt-βDEXsm 柱分析迷迭香油和手性测试混标;第三个实验使用 Rt-βDEXse 柱分析薰衣草油。


在所有实验中,我们都于实验期间在分析的样品中检查了一些常见的手性分离。每 25-50 个温度程序后汇集一次分析样品。在第一个实验中,所有运行都使用相同的温度程序进行。而在另外两个实验中,中间运行的升温速率要快得多(从 2 或 4°C/min 增加到 30°C/min,表 1)。

Rt-βDEXsm 柱


图 1: Rt-βDEXsm 柱分析第 25 针和第 500 针手性测试混标的比较


图 1 显示了第二个实验中第 25 针和第 500 针进样的比较(Rt-βDEXsm 柱分析手性测试混标)。可以看到保留时间略有变化,但分离度没有受到明显影响。对此,我们还分析了实验期间分离度的变化。为了更好地理解分离度数据,我们还同时分析了保留时间和半峰宽。




分离度


本实验中,使用保留时间(tR)和半峰宽(0.5h),按以下方程式计算分离度:


图 2: 在所有三个实验中的分离度。α-蒎烯 1 和 2 分别指实验 1 和 2,它们具有不同的温度程序,导致不同的分离度

图 2 显示了整个实验中目标分析物的手性分离度。从图中可以清楚地看到,分离度没有显著变化,平均相对标准偏差(RSD%)小于 2%。




保留时间


在所有三个实验中,保留时间的漂移都有明显的趋势。实验结束时,示例中的所有保留时间都缩短了,但变化在误差范围内。尽管发生了这种漂移,但分离度没有受到影响。


图 3: 实验 2 中 α-蒎烯的保留时间


图 4:  实验 2 中选定手性化合物的保留时间。对映异构体分别标记为 1 和 2

图 4 显示了实验 2 中所有选定手性化合物的保留时间偏移。此图显示保留时间的变化很小。




半峰宽


在整个实验过程中,其半峰宽显示出一些变化(图 5);然而,差异很小(标准偏差低于 0.003 min)。这应该就是分离度在整个实验过程中保持稳定的原因。


图 5: 实验 1 中选定手性化合物的保留时间。对映异构体分别标记为 1 和 2

总体来看,Restek 手性柱表现出良好、稳定的柱寿命,进样数到 500 针,也不会损失性能。如此强大的手性柱,必定是您实验分析的得力助手,现在扫码还可免费申请试用哦!


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