2023-05-06 12:50:22, 杨娟 艾杰尔-飞诺美(Agela & Phenomenex)
2023年3月1日起施行的我国《重点管控新污染物清单(2023年版)》中,明确了14类重点管控新污染物及其禁止、限制、限排等环境风险管控措施。
《清单》还要求各级生态环境、工业和信息化、农业农村、商务、市场监督管理等部门以及海关,应当按照职责分工依法加强对新污染物的管控、治理。
在具体管控、治理过程中,科学的检测方法是必不可少的手段,分析这14类新污染物的结构和性质,发现大多可采用色谱技术进分析。
本期#封面故事我们将聚焦新污染物分析中的色谱技术方案。
PFOS类、PFOA类和PFHxS类
全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟(PFOS类)、全氟辛酸及其盐类和相关化合物(PFOA类)和全氟己基磺酸及其盐类和其相关化合物(PFHxS类)同属于多氟和全氟烷基化合物(PFAS),此类化合物数量数以千计,结构和分子量差异很大,PFAS分析的挑战是短链酸的回收以及保留,以及同时保持对支链异构体的独特选择性。前者可以通过使用Strata X-AW(500mg/6mL)聚合物基混合模式固相萃取柱(详见P62)来进行保留,后者则可通过Gemini C18(2.0×50mm,3μm)色谱柱(详见P227)来进行分析。搭配质谱检测还可以使用色谱柱Kinetex EVO C18(2.1×100mm,1.7μm)(详见P246-248)。
图1.GB/T 5750.8 83.1生活饮用水中11种全氟化合物加标总XIC色谱图(加标浓度为5ng/L)
十溴二苯醚
多溴二苯醚由209种被称为同源物的构象组成,它们的毒性各不相同。这些同源物的分析测试通常由高分辨率气相色谱和高分辨率质谱(HRGC/HRMS)进行,以实现最低的检测水平和最高的置信度。多溴二苯醚的分析历来存在问题,主要有两个原因:化合物的绝对数量和分析物的稳定性。有些同系物热不稳定,对色谱柱活性敏感,或两者兼而有之。这些同系物中最臭名昭著的是十溴二苯醚(BDE-209)。完成BDE-209的监测尤其重要,因为它会在体内或环境中分解更有毒的同族。
使用Zebron ZB-SemiVolatiles(20meterx0.18mmx0.18μm)气相色谱柱(详见P108-109),实验室能够成功分析从BDE-28到BDE-209的多溴二苯醚序列,并且ZB-SemiVolatiles 20米的短柱可缩短一半的分析时间。ZB-SemiVolatiles与常规5%苯基-亚芳基固定相比,惰性增加,却不降低选择性,使用相同的系统、样本、柱规格和相同的条件,ZB-SemiVolatiles色谱峰的BDE-209信噪比的含量增加了40倍以上。
Column A: Zebron ZB-SemiVolatiles
Column b: Other 5ms column
六氯丁二烯
六氯丁二烯为3类致癌物,属于挥发性有机化合物(VOCs),可采用GC方法分析。EPA Method 612,EPA Method 8260和EPA Method 8270C中都包含了六氯丁二烯。可分别采用Zebron ZB-5(详见P143)、Zebron ZB-624(详见P147)和Zebron ZB-5MS(详见P144)分析。
五氯苯酚
五氯酚(PCP)是一种有毒物质,为内分泌干扰物,由于它用作杀虫剂和木材防腐剂,所以广泛存在环境中。此外,它也可以由苯酚和氯形成在饮用水消毒过程中。飞诺美开发方法使用Strata-X聚合物SPE(详见P58)从地下水样品中分离低浓度五氯酚。色谱柱选择可增强极性化合物保留的核壳色谱柱2.6μm Kinetex Polar C18(详见P250-251)进行分析。
TIC of Extracted PCP from ground water on a Kinetex 2.6μm Polar C18 Column
以上是飞诺美针对新污染物的部分解决方案,还有其它新污染物,比如抗生素、农药在土壤等复杂基质中的分析方法也正在开发当中,不久就会与大家见面,飞诺美会在新污染物检测方法开发中不断深挖,为新污染物的管控贡献力量。
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