应用方案 | 海光流动分析助力饮用水新国标，检测水质中氨（以N计）

一、前言

流动分析技术是20世纪50年代开发的一种湿化学分析技术，该技术自动化程度高，可批量检测样品，解放了劳动力，提高了工作效率，且具有检出限低、重现性好、分析速度快等特点，已广泛应用于环保、水质、烟草、质检及医学检验等行业，测试项目包括总氰化物、氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、磷酸盐、总磷、总氮、氨氮、硫化物、六价铬、硝酸盐、亚硝酸盐、COD（Mn）、尿素等。

目前主流的流动分析技术有两种，即连续流动分析技术(CFA)和流动注射分析技术(FIA)。

2023年10月即将实施的生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.4-2023中把感官性状和物理指标中的挥发酚类、阴离子合成洗涤剂指标规定了连续流动分析法和流动注射分析法；GB/T 5750.5-2023中无机非金属指标中的氰化物和氨（以N计）规定了连续流动和流动注射分析法。

本实验选择自备水质样品，按照即将实施的生活饮用水新标准GB/T5750.5-2023的要求，检测了水质中氨（以N计）的曲线线性、检出限、精密度和加标回收实验等，验证海光仪器的准确性和稳定性。

二、实验部分

2.1 主要仪器

HGCF-100全自动连续流动分析仪（北京海光仪器）、HGFI-10流动注射分析仪（北京海光仪器）。

HGCF-100

  

  HGFI-10

2.2 试剂

2.1.1 连续流动：氯化铵、二水合亚硝基铁氯化钠、酒石酸钾钠、柠檬酸三钠、盐酸、氢氧化钠、聚氧乙烯月桂醚、水杨酸钠、二氯异氰脲酸钠：均为优级纯，国药集团化学试剂有限公司。

2.1.2 流动注射：盐酸、氯化铵、氢氧化钠、酒石酸钾钠、柠檬酸三钠；水杨酸钠、亚硝基铁氰化钠、二氯异氰尿酸钠、硫代硫酸钠二水。

三、结果与讨论

3.1 标准曲线

3.1.1 连续流动

从标准储备液逐级稀释，配制标准曲线0 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.3 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、1.5 mg/L、2.0mg/L作为标准曲线点。各点浓度和和吸光度信号对应如下图1和表1.

曲线拟合次数1次；曲线方程：y=0.03352x+0.00021；相关系数Kr：0.99992

图1 连续流动标准曲线图

表1 连续流动标准曲线各点浓度对应吸光度值

3.1.2 流动注射

从标准储备液逐级稀释，配制标准曲线0 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.3 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、1.5 mg/L、2.0mg/L作为标准曲线点。各点浓度和和吸光度信号对应如下图2和表2.

图2.流动注射标准曲线图

表2流动注射标准曲线各点浓度对应吸光度值

由图1、图2、表1、表2看出，连续流动和流动注射在新标准规定的曲线线性范围，相关系数均达到四个九以上，在此线性范围内有良好的线性关系。

3.2 检出限实验

11次连续空白测量，测定结果的标准偏差（S），按照公式：

3.14 *S/k

式中S为11测量的标准偏差，k为以浓度为自变量的曲线方程的斜率。分别计算得到连续流动和流动注射方法检出限分别为0.0037 mg/L和0.0012mg/L。

11次连续空白测量吸光度值与反算浓度如下表3.

表3 连续流动和流动注射11次空白测量吸光度

3.3 精密度实验

对1.0 mg/L标准点连续7次测量，测定结果的精密度为0.4313%。具体测量如表5。

表4 连续流动精密度测量结果

由表5看出，1.0mg/L的浓度的连续7次测量，精密度RSD仅0.43%，说明仪器有良好的重复性。

3.4 加标回收实验

分别在生活饮用水中添加低、中、高浓度梯度的标准溶液氨（以N计），连续流动、流动注射生活饮用水本底值分别为0.0057mg/L和0.0241mg/L连续测量3次，计算精密度和平均回收率。测量结果见表6、表7。

表5连续流动梯度加标测量结果

表6流动注射加标测量结果

从表6、表7可以看出，连续流动和流动注射对梯度加标实验三次测量值有良好的精密度，平均回收率在93.7%-107.4%之间，回收率良好。

四、结论

参考即将实施的新版生活饮用水标准GB/T 5750.5-2023 生活饮用水标准检验方法第5部分：无机非金属指标，使用北京海光仪器公司的HGCF-100全自动连续流动分析仪和HGFI-10流动注射分析仪检测了氨（以N计）成分的曲线、检出限、精密度和梯度加标回收实验。通过实验结果可以看出，北京海光仪器公司的HGCF-100全自动连续流动分析仪和HGFI-10流动注射分析仪参考新水质标准在检测生活饮用水时线性好，检出限低，重复性好，加标回收率好。因此，北京海光仪器生产的连续流动和流动注射测氨（以N计）时，符合新水质标准。