2023-02-16 09:45:47 安徽皖仪科技股份有限公司
1实验目的
1) 开发柴油中铅元素检测前处理方法
2) 比较不同消解方法对结果的影响情况
3) 选择合适的消解方法快速检测
4) 验证所选择方法的准确程度
2参考文献及依据
1)徐克勋 精细有机化工原料及中间体手册(第五分册) M .北京:化学工业出版社,1998.37
2)GB377 - 64 , 汽油中四乙基铅含量测定法,铬酸盐法S
3)GB2432 - 81 , 汽油中四乙基铅含量测定法,络合滴定法S
4) ASTM D 2547 - 70 , Standard Test Method for Lead in Gaso -line ,Volumetric Chromate MethodS 1
5)杨翠定,顾侃英,吴文辉1石油化工分析方法 M . 北京:科学出版社,1990.352
3仪器及设备
1) 石墨炉原子吸收光谱仪WYS2200
2) 铅元素灯
3) 马弗炉
4) 可调温电热板
5) 高压消解罐
6) 恒温干燥箱
7) 通风橱
8) 各规格移液器(20-200uL、5-50 uL、100-1000 uL)
9) 氧弹燃烧器(整套)
10) 万分之一天平
11) 洗瓶
12) 各种规格移液管(0.5mL、1.0 mL、5.0 mL)
13) 空气压缩机(0.3Mpa)
14) 冷却循环水机
15) 超纯水机(18.25MΩ.cm)
4耗材及玻璃器皿
1) 耗材:移液枪头;封口膜;一次性样品杯;
2) 玻璃器皿:烧杯;移液管;容量瓶;石英烧杯;
3) 脱脂棉
4) 称量纸
5) 机物料:高纯氩气;高纯乙炔;高纯氧气
6) 去污粉
5试剂
1) 硝酸(优级纯)
2) 铅标准溶液(1000ug/mL)
6溶液的配制
1) 铅标准储备溶液(5 ug/mL): 准确移取铅标准溶液(1000ug/mL)125uL于25 mL容量瓶中,稀释至刻度,即为5 ug/mL铅标准储备液。
2) 标准曲线溶液的制备:取上述铅储备液(5 ug/mL)0.050 mL、0.100mL、0.150 mL、0.200 mL于50mL容量瓶中,再分别加入0.5 mL硝酸,所得标准曲线溶液浓度即为: 5.0、10.0、15.0 、20.0ng/mL
7仪器条件
1) 波长:283.2nm;
2) 点灯方式:AA-BG
3) 加热方式:石墨炉法
4) 高压:539V
5) 灯电流:3mA
6) 测量方法:标准曲线法
7) 升温程序:
序号 | 温度(℃) | 时间(sec) | 加热方式 | 灵敏度 | 气体类型 | 气路 |
1 | 120 | 20 | RAMP | 低 | 氩气 | 0.2 |
2 | 250 | 10 | RAMP | 低 | 氩气 | 0.2 |
3 | 400 | 10 | RAMP | 低 | 氩气 | 1.0 |
4 | 500 | 10 | RAMP | 低 | 氩气 | 1.0 |
5 | 600 | 5 | RAMP | 高 | 氩气 | 0.0 |
6 | 1900 | 3 | STEP | 高 | 氩气 | 0.0 |
7 | 2100 | 2 | STEP | 低 | 氩气 | 1.0 |
8试样消解方法
本方法采用干法和氧弹燃烧法对比消解样品,并且分别做干法消解和氧弹燃烧法的平行样品,至少2组,比较同一个消解方法消解的平行样品检测结果,并且比较不同消解方法检测的结果,选择检测结果比较大,并且重复性较好的消解方法做为本实验的方法。
A:干法消解
称取柴油试样1.5 g-3. 0 g于250mL石英烧杯中,并准确称取0.4g左右的脱脂棉球,分别加入柴油中,用打火机引燃棉球,待柴油燃烧完全,转移至高温马氟炉中,250℃(炉门微开,留一条缝隙,以防高氯酸赶除不彻底,发生爆炸)恒温2.0h,500℃恒温3.0h,冷却后,取出,加入1mL体积分数为1%硝酸溶液,溶解样品,放冷,转移至10mL容量瓶中,定容至刻度,同样的方法做试样空白。
B:氧弹燃烧法消解
称取试样0.5xxxg左右,加入氧弹燃烧器的样品盘中,并称取0.04g左右的脱脂棉球,将脱脂棉缠绕在镍燃烧丝上,并将脱脂棉浸泡在柴油中,氧弹燃烧器底部加入超纯水,将氧弹燃烧器充满氧气,并点火燃烧,待弹体冷却下来,放出多余的氧气,打开燃烧器,用超纯水洗涤样品盘和燃烧器,并将洗涤液转移至100 mL容量瓶中,加入1.00 mL硝酸,用水稀释至刻度、混匀,即为试液。同样的方法做试样空白。
9结果计算
X=
式 中:
X— 试样中铅的含量,单位为微克每克(ug/g);
C试样浓度— 试样溶液中铅的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;
V定容体积— 试样的定容体积,单位为毫升(mL) ;
DF稀释倍数— 试样的稀释倍数,无单位
CF校正因子—单位之间转换的因子
m— 取试样量,单位为克(g)。
10结果讨论
A. 经过实验发现,干法消解不适用于柴油中铅样品的溶解,因为在明火燃烧过程中会有大量的黑烟产生,并且在敞开的环境中,铅会随黑烟一起损失,导致测试结果偏低。所以选则氧弹燃烧法做为本实验的消解方法,
B. 选择不同的样品前处理方法,都必须同时做试样空白,否则,可能会造成样品检测结果的正误差,并且,至少同时处理2个样品,作为平行样品,否则检测结果不可作为可信结果。
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