应用方案 | 原子荧光法测定锌合金中锑的含量

锌合金具有熔点低、流动性好、易熔焊和耐大气腐蚀的特点，在管道配件、压铸仪器、汽车零部件外壳等方面有着广泛的应用。本文根据GB/T 12689.9-2004《锌及锌合金化学分析方法 锑量的测定 原子荧光光谱法和火焰原子吸收法》采用原子荧光光谱法对锌合金中的锑含量进行准确测定。

一、主要仪器

HGF-S4原子荧光光度计（北京海光仪器有限公司）。

二、分析方法

2.1试剂配置

硫脲-抗坏血酸溶液：称取硫脲、抗坏血酸各5g溶解于100mL水中，用时现配。硝酸-酒石酸溶液：20g酒石酸溶解于100mL硝酸（1+1）中。载流溶液：移取50mL浓盐酸，用超纯水定容至1000mL，搅拌均匀。硼氢化钾溶液：称取2.0 g氢氧化钾，用水溶解后，加入10.0 g硼氢化钾，摇匀，用水稀释至1 L，用时现配。

2.2前处理过程

称取1.000g试样，精确至0.0001g.将试料置于100mL三角烧瓶中，缓慢加入15mL硝酸-酒石酸溶液，低温溶解完全，冷却，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。随同试料做空白实验。

三、原子荧光光谱法测定

3.1 仪器条件

表1 HGF-S4仪器条件

样品中锑含量很高，所以通过降低负高压、灯电流、采样量的方式来降低仪器的灵敏度，增大标准曲线的线性范围。

3.2 样品稀释

分取上述样品处理液1mL于100mL容量瓶中，向容量瓶中加入10mL盐酸，10mL硫脲-抗坏血酸溶液，以水稀释至刻度，混匀，室温放置30min后检测。

3.3 标准曲线

图1 锑的标准曲线

表2 锑标准系列浓度和荧光强度

移取0.25mL锑标准溶液（100μg/mL）于100mL容量瓶中，向容量瓶中加入10mL盐酸，10mL硫脲-抗坏血酸溶液，以水稀释至刻度，混匀，室温放置30min后检测。HGF-S系列荧光具有微升级高性能顺序注射进样系统，所以我们采用仪器自动稀释的方法配制标准曲线，标准曲线如图1所示。

3.4 样品测量结果

表3 样品测量结果和加标回收率

按照2.2中的试验方法进行样品的前处理，由表3可知，三次平行处理样品测定结果具有良好的稳定性。同时，进行加标回收实验，实验表明，本方法测定的锑的加标回收率为97.51~98.58%，准确度良好。

四、结论

本文按照GB/T 12689.9-2004《锌及锌合金化学分析方法 锑量的测定 原子荧光光谱法和火焰原子吸收法》采用原子荧光光谱法对锌合金中的锑含量进行测定，从实验结果可以看出，HGF-S4对锑元素具有线性范围宽，灵敏度高的优点，采用HGF-S4对合金中的锑含量进行测定，该方法具有很好的稳定性。