粮谷和大豆中10种除草剂残留量的测定GB23200.24-2016

2022-11-16 18:18:36, 月旭科技研发部月旭科技（上海）股份有限公司

1、适用范围

适用于大米、玉米、小麦和大豆中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、灭锈胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺残留量的测定和确证。（本实验采用大豆和大米为样品）

参考标准：《GB 23200.24-2016 食品安全国家标准粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法》

2、提取步骤

大米

称取试样约5g (精确到0.01 g)于50 mL离心管中，加入3 g氯化钠、10mL水和20 mL正已烷-丙酮（2:1），涡旋，超声提取20min,在4 000 r/min下离心5 min。将上清液通过无水硫酸钠柱脱水于50mL浓缩瓶中。再用20 mL正己烷-丙酮（2:1）重复提取一次，合并提取液于同 50 mL浓缩瓶中，在35℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干，再用氮气流吹干。加入2mL正己烷溶解残渣待净化。

大豆

称取试样约5 g (精确到0.01 g) 于50 mL离心管中，加入5 g无水硫酸钠，加入20ml正己烷和20 mL乙腈，涡旋，超声提取20min, 在10000 r/min下离心5 min，将下层乙腈转移至50 mL浓缩瓶中。再用20 mL乙腈重复提取一次，合并提取液于同一50 mL浓缩瓶中，在35℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干，再用氮气吹干。加入2mL正己烷溶解残渣，待净化。

3、SPE净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom®Alumina-N。

规格：1g/6mL；

活化：依次用3mL丙酮、5mL正己烷活化；

上样：待净液全部上样；

淋洗：6mL正己烷，弃去流出液；

洗脱：精确移取10mL正己烷-丙酮（8:2）洗脱，抽干并收集于旋转蒸发瓶中；

浓缩：将收集液体于45℃氮气流吹至近干；

复容：用正己烷定容至1mL。

4、色谱条件

气相色谱条件

色谱柱：WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm；

进样口温度：250℃；

升温程序：初始温度为100℃，保持1min；

以15℃/min升温至260℃；保持15min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1mL/min；

进样量：1μL。

质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：280℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：选择离子扫描（SIM）；

溶剂延迟：5.0min。

5、色谱图或者加标回收率结果

图1.除草剂混标0.1mg/L标准图谱

图2.大米空白图谱

图3.大米样加标0.02mg/kg图谱

图4.除草剂混标其他0.1mg/L，丁草胺0.2mg/L标准图谱

图5.大豆空白图谱

图6.大豆加标其他0.02mg/kg，丁草胺0.04mg/kg标准图谱

分类	加标水平mg/kg	回收率%	RSD/%（n=2）
乙草胺	0.02	96%	5.70%
甲草胺		95%	1.73%
异丙甲草胺		115%	1.91%
二甲戊灵		106%	5.15%
丁草胺		99%	5.36%
氟酰胺		101%	4.02%
丙草胺		104%	5.07%
灭锈胺		100%	2.68%
吡氟酰草胺		97%	1.68%
苯噻酰草胺		111%	2.24%

表1.大米加标回收表

分类	加标水平mg/kg	回收率%	RSD/%（n=2）
乙草胺	0.02	109%	3.26%
甲草胺		71%	0.50%
异丙甲草胺		114%	1.87%
二甲戊灵		68%	5.24%
氟酰胺		116%	2.44%
丙草胺		95%	2.24%
灭锈胺		127%	3.34%
吡氟酰草胺		127%	0.56%
苯噻酰草胺		106%	5.34%
丁草胺	0.04	126%	3.37%