调味料中11种常见有机磷农药的测定GB 23200.116-2019

01

适用范围

适用于调味料中11种有机磷农药（灭线磷、硫线磷、二嗪磷、乐果、皮蝇磷、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷、喹硫磷）的测定。（本实验选用样品为复合调味料）

参考标准：《GB 23200.116-2019 食品国家安全标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法》。

02

样品提取

称取5g样品（样品预先混匀）于50ml具塞离心管中，加入10mL水，浸润20min，加入5g氯化钠、25mL乙腈，剧烈震荡2min，超声提取20min。8000r/min离心5min；取5mL上清液于45℃氮吹至近干，加入2mL乙腈-甲苯（3:1）溶解残渣，待净化。

03

SPE净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH₂，500mg/500mg/6mL；

活化：5mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；

上样：待净化液全部上样，收集与50mL鸡心瓶中；

淋洗：5mL乙腈-甲苯（3:1），收集与50mL鸡心瓶中；

洗脱：15mL乙腈-甲苯（3:1），收集与50mL鸡心瓶中；

45℃旋蒸至干，加入1mL丙酮溶解残渣，过0.22μm滤头后上GC检测。

04

色谱条件

色谱柱：WM-17，30.0m×0.25mm×0.25μm；

进样口温度：250℃；

检测器（FPD）温度：250℃；

载气：N₂；

尾吹气流速：60mL/min；

氢气流速：75mL/min；

空气流速：90mL/min；

进样方式：脉冲不分流进样，脉冲压力25psi，脉冲时间0.75min；

载气流量：2.0mL/min；

进样量：4μL；

升温程序：150℃保持2min，8℃/min升到210℃，5℃/min升到250℃，保持15min。

05

色谱图或者加标回收率结果

图1.11种有机磷标准品0.1mg/L图谱

序号

峰名称

保留时间峰高

峰面积

塔板数

相对

峰面积

分离度

1

灭线磷

10.803

61.97

413.11

70188

8.8312

44.888

2

硫线磷

11.078

31

233.93

58462

5.0008

1.587

3

二嗪磷

12.789

101.74

479.03

177160

10.2404

11.261

4乐果

14.181

113.27

484.39

247670

10.3549

11.849

5

皮绳磷

15.403

95.57

385.6

329869

8.243

11.08

6

毒死蜱

15.847

155.31

607.05

384558

12.9772

4.244

7

甲基对硫磷

16.342

75.02

308.28

353508

6.5902

4.679

8

马拉硫磷

16.531

77.85

287.77

455155

6.1517

1.824

9

对硫磷

16.75

155.72

585.13

462427

12.5084

2.236

10

水胺硫磷

18.103

91.23

414.41

376305

8.8589

12.531

11

喹硫磷

18.895

94.08

479.16

322490

10.2432

6.322

表1.相关峰信息

图2.调味料样品空白图谱

图3.调味料样品加标100.0ng/g图谱

峰名称

加标水平ng/g

回收率/%

RSD（n=2）/%

灭线磷

100

100.35%

2.36

硫线磷

93.66%

2.24

二嗪磷

126.70%

2.45

乐果

111.53%

1.29

皮绳磷

115.43%

0.75

毒死蜱

108.77%

1.57

甲基对硫磷

135.37%

4.79

马拉硫磷

123.59%

2.45

对硫磷

106.35%

3.44

水胺硫磷

107.58%

2.94

喹硫磷

111.02%

2.18

06

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