2022-06-16 15:46:03
展青霉素又称展青霉毒素、棒曲霉素、珊瑚青霉毒素,它是由曲霉和青霉等真菌产生的一种次级代谢产物。毒理性试验表明,展青霉素具有影响生育、致癌和影响免疫系统等毒理作用,同时也是一种神经毒素,使人神经麻痹、肺水肿、肾功能衰竭,对人体的危害很大。展青霉素首先在霉烂苹果和苹果汁中发现,广泛存在于各种霉变水果和青贮饲料中。由于普遍存在果汁中酚类成分干扰较多,与展青霉素难以分离,因此在用高效液相色谱法测定展青霉素的时候,需要对其前处理,降低干扰组分的影响。
展青霉素结构式
本方法(参考GB 5009.185-2016第二法中的高效液相色谱法),适用于苹果为原料的水果及其果蔬汁类和酒类食品中展青霉素含量的测定。
实验步骤
1
试剂准备
甲醇(CH3OH):色谱纯
乙腈(CH3CN):色谱纯
乙酸(CH3COOH)、乙酸铵(CH3COONH4)和乙酸乙酯都是分析纯
水:超纯水
溶液配制
乙酸溶液:准确量取10 mL乙酸加入250 mL水,震荡摇匀。
乙酸铵水溶液(5 mmol/L):称取0.38 g乙酸铵,加1000 mL水溶解。
10%甲醇水:准确量取10 mL甲醇,用水定容到100 mL容量瓶中。
2
样品提取
称取澄清果汁试样2 g(准确到0.01 g),根据标准加入对应的对照品,待净化。
称取1 g试样(精确到0.01 g)于50 mL离心管中,静置片刻,加入10 mL水,摇晃片刻后再加入10 mL乙酸乙酯,涡旋混合5 min后,在6000r/min的条件下离心5 min,移取上层乙酸乙酯于梨形烧杯中,再用乙酸乙酯提取一次,提取上清液合并,在40℃的水浴条件下蒸干,用5 mL乙酸溶液定容,待净化。
3
净化
SPE柱:SelectCore MAX固相萃取柱(150mg/6mL)
活化:依次用6mL的甲醇和水活化;
上样:加入提取好的全部上清液;
淋洗:依次用3 mL的5mmol/L乙酸铵水溶液、超纯水溶液进行淋洗;
洗脱:用4mL甲醇溶液进行洗脱,收集洗脱液加入20µL乙酸水溶液,在40℃下用氮气吹干,再用1 mL 10%甲醇水复溶后,上机。
4
液相色谱仪器条件
色谱柱:ChromCore AQ C18 5μm,4.6×150mm
柱温:30 °C
进样体积:50 μL
流动相:A相:超纯水 B相:乙腈
洗脱梯度:
5
实验谱图和加标回收率
图1:果汁空白基质过柱色谱图
图2:0.1 ppm 展青霉素标准溶液色谱图
图3:添加水平50 μg/kg的果汁基质中色谱图
图4:0.2 ppm 展青霉素标准溶液色谱图
图5:添加水平100 μg/kg的果汁基质中色谱图
6
实验结论
由实验图谱和数据可得,选择纳谱分析SelectCore MAX 150mg/6mL固相萃取柱和ChromCore AQ C18 5μm,4.6×150mm,使得实验不仅操作简单,回收率较高,且目标物质出峰时间快,峰形分离度较好。由此可得,本实验符合检测标准,并为检测食品中展青霉素的残留检测提供了一个良好的参考。
详细产品信息,欢迎选购
关注我们,更多干货分享
我们坚持以质量、创新和服务为广大色谱工作者提供优质的色谱分离产品和技术支持。
产品应用涉及小分子药物及多糖分析、生物分离、DNA/RNA核酸分离、手性拆分和样品前处理等。
纳谱分析技术(苏州)有限公司
04-17
诚邀您参加2024中国肿瘤标志物学术大会04-16
临床质谱实验室常用小设备04-16 英盛生物
应用培训 | TA仪器5月广州实验室培训报名已开启04-16
应用培训 | TA仪器4月北京实验室培训火热报名中04-16
传承不息,焕新升级 | 德国元素OEA有机元素分析仪选型方案04-16 德国元素
凯撒的归凯撒,上帝的归上帝——三个带电化合物的峰型解决带来的启发04-16 星谱实验室
走进信阳师范大学04-16
应用分享丨Micro-XRF技术在高性能材料研发中的革新应用04-16
【精彩回顾】因科技·纳万物 2024进化发育学术论坛圆满落幕04-15
蓄势聚力 蓬勃葳蕤 |《皖仪季风·春生》四月刊04-15 WAYEAL皖仪
颗粒分析的新维度 | DIMENSIONS LS for SYNC04-15 大昌华嘉
邀请函 | 第九届环境友好型农药制剂加工技术研讨会暨2024年中国农药制剂创新国际论坛04-15 大昌华嘉
邀请函 | 2024(第八届)细胞外囊泡前沿与转化大会04-15 大昌华嘉
胶束表面活性剂中的药物释放—Rheolab应用04-15 大昌华嘉
使用FlashSmart元素分析仪对金属基体样品中碳氢氮硫氧的测试04-15 大昌华嘉
展会邀请丨如期开展!奥谱天成诚邀您参加慕尼黑俄罗斯分析生化展览会(Analitika Expo 2024)04-15
血液专题 | 血液全场景解决方案上线!直播教学帮您深入了解这些技术怎么用~04-15
凝聚科技力量·共筑交通安全:欧美大地引领交通安全设施测试创新发展04-15 公路部
创新2024 | 无氯仿提取RNA,让科研更安心!04-15 赛默飞生命科学