基于气相色谱-串联质谱开展白芍中33种禁用农残的检测

2021-09-10 03:41:07 杭州谱育科技发展有限公司

背

景

介

绍

药用植物中经常施用的农药主要包括有机氯、有机磷、有机氮和拟除虫菊酯类等。有机氯农药在食物链中有极强的富集作用，在人类和动物的脂肪组织内长期积累容易引起慢性中毒；有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶有抑制作用，易产生急性中毒，有时严重危及生命。中药作为一种特殊的食品为患者及体弱者所服用，且服用时间长，更易造成蓄积中毒。

目前，农药残留检测方法主要有气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）、液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。

*文章来源：

中国农科院ICS重大平台中心

中国科学仪器自主创新应用示范基地

实验流程

NO.1 样品前处理

将白芍样品参照《2341农药残留测定法》中第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法中的直接提取法进行样品前处理

NO.2 仪器

谱育科技GC 2000气相色谱仪、EXPEC 5230三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)

配置：自动进样器、柱温箱、Mass Expert质谱工作站

NO.3 仪器分析参数设置

气相色谱条件

色谱柱：DB-17MS气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)

升温程序：初始温度为60℃，保持1min，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃的速率升温至230℃，最后再以每分钟15℃的速率升温至280℃，保持13min

进样口温度：250℃

进样方式：不分流进样

载气控制方式：恒压，146KPa

进样量：1uL

质谱条件

离子源为电子轰击（EI）离子源，监测模式为多反应监测（MRM）。

NO.4 标准样品测试

标曲限值点TIC图谱

NO.5 样品测试

平行白芍样品检测图谱

NO.6 结果与分析

GC-MS/MS法测得部分化合物标准曲线及回归方程

结论

白芍样品按照2020版《中国药典》2341农药残留量检测方法，使用谱育科技EXPEC 5230 GC-MS/MS测定，快速、准确对其中33种禁用农药进行筛查测定，33种禁用农药化合物线性良好，线性系数r值>0.995。

参考文献

[1]Lehotay Steven J, de Kok André, Hiemstra Maurice,et al.Validation of a fast and easy method for the determination of residues from 229 pesticides in fruits and vegetables using gas and liquid chromatography and mass spectrometric detection. Journal of AOAC INTERNATIONAL,2005,88(2):595-614

[2]梁健滔,谭庆显,陈锐均,王建皓.我国食品中农残检测技术现状的分析与思考.食品界,2019(04):112.

[3]陶晓杰,赵宇飞,白龙律,朱传祥.GC-MS/MS在土壤农残检测中的应用研究.食品安全导刊,2021(19):181+183.