XPS原位辐照技术I监测光解水产氢材料的光生电子转移过程

郑州大学材料科学与工程学院的邵国胜、张鹏研究团队，采用郑州大学岛津合作实验室的XPS仪器—AXIS Supra，实现了对光催化分解水产氢材料TiO₂/Ti₃C₂在原位辐照过程中光生电子转移过程的监测，成果作为封面论文发表在国际知名SCI期刊Small Methods上。

封面论文

Small Methods, 2020, DOI: 10.1002/smtd.202000214

作者通过一步水热法开发了TiO₂/Ti₃C₂二元异质结体系，用于光解水产氢，并研究了两种组分之间的光生电子转移。理论仿真和实验测试表明，对于TiO₂/Ti₃C₂复合结构，电子会从Ti₃C₂转移到TiO₂形成内部电场，而引入紫外光辐照后则会产生新的电子转移。

图1给出了原位辐照XPS测试的结果，由a)图可知辐照前后Ti-C键结合能基本无变化，表明单纯Ti₃C₂对紫外光无响应。由b)和c)图可知，对于复合催化剂TiO₂/Ti₃C₂，原位辐照后Ti-C键结合能向低处移动~0.32eV，而Ti-O键结合能则向高结合能有一定偏移，说明TiO₂产生的光生电子部分转移到了Ti₃C₂。图d)给出了XPS原位辐照的示意图，图e)简要对比了辐照前后Ti原子在Ti₃C₂中的屏蔽作用。

图1. a) 辐照前后Ti₃C₂中Ti 2p测试结果；

b) 辐照前后TiO₂/Ti₃C₂中Ti 2p测试结果；

c) 辐照过程中TiO₂/Ti₃C₂中Ti 2p测试结果；

d) 原位辐照XPS示意图；

e) TiO₂/Ti₃C₂中Ti原子屏蔽效应示意图。

本工作通过岛津XPS研究原位紫外光辐照下元素结合能的变化，直接证明了Ti₃C₂在光催化过程中的作用，开发了一种直接监测异质结之间光电子转移过程的新方法。

岛津AXIS Supra仪器具备较高的分辨率和灵敏度，能够有效区分元素的多种化学态，ESCApe软件的模板套用功能对于元素同类型化学态分析十分方便；在XPS及紫外光电子能谱（UPS）功能方面的高度自动化保证了我们测试结果的可靠性；仪器可扩展功能比较多，通过引入紫外光源，助力实现了本次在辐照过程中原位监测的相关实验。

图2. 郑州大学AXIS Supra仪器

XPS技术在催化领域的应用，除上述提及可引入光源实现原位辐照研究外，亦可通过配备原位高温催化反应池进行反应后直接转移进行测试，相关内容在岛津公司推出的《催化行业应用数据集册》均有涉及，从岛津官网或“岛津应用云”公众号即可下载浏览，该集册涵盖了催化剂成分、元素化学态、反应速率测定、产物分析及催化反应（准）原位检测技术等多个领域，希望我们的努力能为您的催化反应加一点“助剂”。

撰稿人：崔园园