镉大米重现江湖：“毒大米”为何屡禁不绝？

微波消解-石墨炉原子吸收测大米中的镉

仪器与试剂

1、仪器

新仪 TANK微波消解仪，TK-20赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，镉空心阴极灯等。

2、试剂

硝酸(68%)，过氧化氢（30%），镉标准溶液(1000mg/L)。

3、样品

GBW（E）100358大米粉成分分析标准物质。

实验方法

1、微波消解

称取实验样品三组，每组质量约为0.2g（精确至0.1mg）。将称好的样品，置于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL过氧化氢。静置30min左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

2、赶酸定容

冷却后取出消解罐，在赶酸器上于150℃赶酸至近干。消解罐放冷后，将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

3、配制标液

3.1镉标准使用液（100ng/mL）：吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含100ng镉的标准使用液。

3.2 镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0μg/L、1μg/L、2μg/L、3μg/L、4μg/L和5μg/L的标准系列溶液。

4、标准曲线

波长228.8nm，光谱带宽0.4nm，滤波系数0.1，灯电流2.0mA。

曲线方程：[A]=K₁[C]+K₀

K₁=0.0601，K₀=0.0102

线性相关系数：0.99773

结果与讨论

结果

实验选取大米粉标准品的标准值为0.62mg/kg，不确定度为0.03mg/kg。实际检测结果为0.593mg/kg，RSD为1.83%，实验结果准确、重复性良好。

参考文献

[1] GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定

[2] GB 2762-2005 食品中污染物限量