2018-11-10 12:18:51, 安捷伦科技 安捷伦科技(中国)有限公司
烟草包装中的光引发剂分析
——安捷伦 Bond Elut QuEChERS dSPE 样品制备技术结合 HP-5MS 气相色谱柱的 GC/MS 分析方法
吸烟对人体的危害已毋庸置疑,其已成为当今世界严重的公共卫生问题之一。众多的科学证据表明,吸烟和二手烟暴露(被动吸烟)严重危害人类健康。世界卫生组织(WHO)的统计数字显示,全世界每年因吸烟死亡的人数高达 600 万,即平均每 6 秒钟有 1 人死于吸烟相关疾病;吸烟者中将会有一半因吸烟提早死亡;因二手烟暴露所造成的非吸烟者年死亡人数约为 60 万。
然而,这些危害不仅是由烟草燃烧后产生的含有 7000 余种有害物质所引起的,还有很多你所想像不到的地方也可能正危害着人体健康,不合格的烟草包装就是你常忽视的一点。
UV 固化油墨具有固化速度快、绿色环保等优点,因此被广泛应用于烟草包装印刷。而光引发剂(Photoinitiators,PIs)作为 UV 固化油墨的主要成分,利用它的感光基团在光吸收过程中产生活性成分,从而引发单功能、多功能单体发生聚合交联反应来发挥作用。但油墨固化后,部分 PIs 可能会残留在包装中。在一定条件下,如果包装材料的阻隔性能不好,残留的 PIs 便会迁移到包装内的卷烟中,吸烟者长期接触被污染的卷烟,就可能对人体健康造成危害。这便使 PIs 具有了潜在的威胁,受到了相关国家和部门的重视。
欧盟及瑞士已经在相关法规中制定了光引发剂的限制要求。中国烟草总公司也于 2013 年 9 月 4 日发布了企业标准 YQT31-2013 《卷烟条与盒包装纸中光引发剂的测定气相色谱-质谱联用法》,并于 2015 年颁布了 YQ 69-2015 《卷烟条与盒包装纸安全卫生要求》,对光引发剂的限量要求作出明确规定。对于盒包装纸,二苯甲酮类总量不得超过 20 mg/m^2,其包括二苯甲酮类指二苯甲酮、2-甲基二苯甲酮、3-甲基二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮;异丙基硫杂蒽酮总量不得超过 25 mg/m^2,其包括异丙基硫杂蒽酮指 2-异丙基硫杂蒽酮、4-异丙基硫杂蒽酮;对 -N,N- 二甲氨基苯甲酸乙酯的含量不得超过 10mg/m^2;2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的含量不得超过10mg/m^2;4,4′-双(二甲氨基)二苯酮的含量不得超过 10mg/m^2;4,4''-双(二乙基氨基)二苯酮的含量不得超过 10mg/m^2。
表1. 18 种 PIs 的化学和法规信息
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参 考YQT31-2013 标准,采用安捷伦 Bond Elut QuEChERS dSPE 样本制备技术结合 Agilent HP-5MS 气相色谱柱,成功建立了烟草包装中 18 种光引发剂的可靠、高效的 GC/MS 检测方法。
油墨的基质比较复杂,除了含有颜料、填料和某些助剂之外,矿物油、植物油以及合成树脂都是油墨的主体成分。而 QuEChERS 技术的核心就是在样品制备的过程中除去多余的水分和杂质,净化液经离心后便可以直接上机进行分析。该方法可靠高效,一名分析人员在几个小时内通常能处理几十个样品。
通过实验结果表明,18 种光引发剂在 0.02~0.2μg/μg 之间线性关系良好(R^2≥0.99),3 个加标水平的回收率在 82.53%~106.78% 之间,精密度为 1.00%~4.59%,LOD 为 0.18~0.77mg /m^2, LOQ 为 0.6~2.57mg /m^2。此外,由于该方法所需的测试时间较短,测试一个样品的时间不超过 40min,也就为监控烟草包装中的 PIs 提供高通量的检测手段。Bond Elut QuEChERS dSPE 试剂盒为测试烟草包装物中残留的光引发剂提供了一个可靠高效的手段。
图1.中浓度标液(0.1μg/μg)TIC 图,SIM 模式
1.1173;2.MBF;3.BP;4. 2-MBP;5. Irgacure 184;6. EDB;7. 3-MBP;8. 4-MBP;9. BDK; 10.OMBB;11. EHDBA;12. Irgacure 907;13. 4-ITX;14. 2-ITX;15. PBZ;16. DETX;17. MK ;18. DEAB
特别鸣谢:叶宁,天津东洋油墨有限公司
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