难熔金属粉末工艺和质量控制的粒度

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难熔金属，特别是钨和钼，通常是由矿石和氧化物在通入还原性气体（通常为氢气）的高温炉中进行化学还原反应，生成的粉体。由于它们的高熔点，这些材料不适用于常规的熔铸冶金工艺。粉末冶金技术（通过机压成型和烧结进行固结以减少或消除孔隙）已用于生产具有高强度，高温应用的固件和零件。近年来，金属注射成型(MIM)和增材制造(MAM)工艺越来越多地应用于粉末固结和生产复杂的金属形状，几乎不需要机械加工。

在所有这些固结和成型过程中，粉末的粒度至关重要。由于其简单性和分析时间短，一种估计粒度的空气渗透性技术已用于控制粉末生产过程和评估粉末的质量。该技术在规定的输入压力下测量通过粉末填料床传输的空气压力；传输的压力与粉末的比表面积有关，由此可以计算出平均粒度。

空气渗透技术快速且简单，仅需要相当于其密度（以g/cm3为单位）的重量，因此使用一立方厘米的固体材料。样本可以在几分钟内称量，装样和分析,所以该方法经常用于控制工艺条件：定期从工艺炉中取样测量粒度，根据供应商和粉末购买者设定的粒度规格，调整工艺条件（如温度，气体浓度）和通过炉的速度以生产符合所需的最终粒度。 

多年来，难熔金属行业一直依赖于一种名为费氏亚筛分粒度 (FSSS)的仪器来进行粒度估算，使用ASTM标准测试方法B330。然而，该仪器不是很精确，因为它通过“眼球”估算填充样品的体积和立管压力计的压力来估计压力和填充因素；因而费氏亚筛分粒度不再可用或得到支持。

Micromeritics® Sub-Sieve AutoSizer II粒度，比表面积和粉末床孔隙度分析仪取代了费氏亚筛分粒度仪，由于使用了可追踪的，经过校准的压力传感器和精确的样品高度测量（图 1和2），因此具有更高的精度。Sub-Sieve AutoSizer II的使用步骤现已包含在ASTM标准B330（适用于难熔金属），C721（适用于某些陶瓷粉末）和E2980（适用于几乎所有类别的粉末材料的通用标准）中。

图3：重复性比较

图3的例子可以看出亚筛分粒度仪精度更高，这是在费氏亚筛分粒度仪和Micromeritics Sub-Sieve AutoSizer II上对几种钨粉进行测量的结果，数据显示了基于重复性度量的测量结果的可变性，重复性度量是指由同一操作者在同一仪器上对同一材料进行重复测量的可变性范围。在整个测量范围内，Sub-Sieve AutoSizer II测量的可变性要低得多。

图4是Sub-Sieve AutoSizer II精度更高的一个更生动的例子，这是在不同仪器上对图3的粉末进行测量的结果。此处，重现性通常定义为由不同实验室中的不同操作员在不同仪器上执行的测量的可变性。使粉末材料的供应商和购买者在狭窄的范围内就粒度测量达成共识，一直是制定这些材料规格的目标。图4显示了Sub-Sieve AutoSizer II提供了更为合理的协议限制；保持在Sub-Sieve AutoSizer II的下限内将避免严重的冲突，而FSSS的较大可变性通常会超出规格限制，从而导致很多混乱和分歧。

主要特性和优点

■  指导性的分步操作程序允许快速设置并减少用户错误

■   费氏映射

■  使用同一材料的FSSS数据进行校准确保Micromeritics Sub-Sieve A utoSizer II粒度，表面积和粉床孔隙率分析仪可以产生相同的费氏数据

■  在不改变粉末规格的情况下，从手动FSSS系统无缝过渡到Sub-Sieve AutoSizer II系统

■  用户灵活性高，无论个人电脑使用何种操作系统，均可通过触摸屏或网络浏览器使用本机

■ 采用高质量的质量流量控制器(MFC)和压力传感器，提供最高水平的空气流量控制和灵敏度，用于监测粉末床孔隙率、比表面积和粒度的微小变化

■  可快速检查粉末的相对细度，是生产过程质量控制的理想选择

与其他粒度测量技术相比，使用Sub-Sieve AutoSizer II空气渗透法估算粒度，可节省大量分析时间，而其他粒度测量技术则需要更精细，更耗时的样品制备和分散方法。它可以快速分析样品，而不会影响生产过程。因此，金属粉末的生产过程受到更严格的控制，从而改善了质量控制，并减少了合格材料的误剔除。Sub-Sieve AutoSizer II使用非常简单，几乎不需要对操作员进行培训和教育。

由于Sub-Sieve AutoSizer II的精度更高，难熔金属生产商现在可以更好地控制其粉末的粒度，从而大大减少返工，粉末用户可以对其规格充满信心，减少优质材料的报废并降低使用不合格粉末的发生率。Micromeritics Sub-Sieve AutoSizer II粒度，比表面积和粉末床孔隙率分析仪的分析简便易行，可提高材料生产量，并且不会因分析时间造成生产延迟。

麦克仪器公司是提供材料表征解决方案的全球领导厂商，在密度、比表面积及孔隙度、粒度及粒形、粉体表征、催化剂表征及工艺开发等五个核心领域拥有仪器和应用技术。

麦克仪器公司成立于1962年，总部位于美国佐治亚州诺克罗斯，在全球拥有400多名员工。公司同时具备丰富的科学知识库和内部生产制造，为石油加工、石化产品和催化剂、食品和制药等多个行业，以及下一代材料例如石墨烯、MOF材料、纳米催化剂和沸石等表征提供高性能产品。公司设有Particle Testing Authority（PTA）实验室,可提供商业测试服务。

战略收购富瑞曼科技有限公司（Freeman Technology Ltd）和PID公司(PID Eng & Tech)，也反映公司一直致力于在粉体和催化等工业关键领域提供优化、集成的解决方案。