2018-11-10 13:55:46 赛默飞色谱与质谱分析
绿原酸是金银花的主要抗菌、抗病毒有效药理成分之一,具有广泛的抗菌作用。最新的临床研究结果表明,绿原酸可作为生物反应调节剂类抗肿瘤药物,在肿瘤治疗中具有明确的疗效,且安全性良好,无细胞毒性,可适应癌症患者需要不间断治疗的用药模式,具有巨大的医疗价值。然而,多酚类化合物的结构决定其化学性质极不稳定,易被氧化而失去生物活性。
亚硫酸盐具有良好的抗氧化能力,常添加于食品或药物配方中进行防腐、保质。但人体过量摄入亚硫酸盐,可诱发剧烈腹泻、慢性中毒,可引起头疼、肾脏障碍、红血球和血红蛋白减少等症状。甚至有研究认为亚硫酸盐可对染色体及DNA 造成损伤,诱发染色体畸变。因此,需要严格控制药物中作为辅料保质剂的亚硫酸盐添加量。
对亚硫酸盐的分析测定主要采用直接显色滴定法、蒸馏显色滴定法和离子色谱法,其中以离子色谱法操作更为简单。刘喆等建立了排斥离子色谱- 安培检测的方法实现了食品中亚硫酸盐的选择性测定,灵敏度较高。但相对于药物辅料成分的测定时,待测亚硫酸盐的含量通常相对较高,适宜以低成本的抑制电导法完成检测。虽然碳酸盐选择性的色谱柱和氢氧化物选择性的色谱柱均能完成亚硫酸盐的分离测定工作。但对于绿原酸基体,无疑氢氧化物选择性的色谱柱能更好地兼容梯度分析,实现样品基质的快速洗脱,因而成为首选。
本方法以抑制电导- 离子色谱法直接测定了注射用绿原酸中辅料亚硫酸盐的含量。方法选用IonPac AS11-HC 高效阴离子交换色谱柱,可实现亚硫酸盐与常见无机阴离子的基线分离;选用1% 甲醛溶液即可在较长时间内保证亚硫酸根的稳定性;选用梯度淋洗,可在保证亚硫酸盐良好分离度的同时,快速将绿原酸冲洗出来。方法操作较为简单,适宜于注射用绿原酸中亚硫酸盐的准确测定。
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