海光讲堂 | 锑元素形态快速分析

表1  试剂

1.2  仪器设备

表2  仪器设备

1.3  流动相配制

(1) 将Sb Fast A预制试剂溶解于超纯水中，定容至1000mL，搅拌溶解。

(2) 用0.45μm水系膜过滤，然后置于超声波清洗器中，真空泵辅助脱气30min。

1.4  硼氢化钾和盐酸溶液的配制   

(1) 硼氢化钾溶液（35g/L）：称取硼氢化钾35.0g，溶于1000mL 5g/L氢氧化钾溶液中，搅拌均匀。此溶液现用现配。

(2) 10%盐酸溶液：移取100mL浓盐酸，用超纯水定容至1000mL，搅拌均匀。

1.5  样品前处理和标准溶液的配制

标准使用液，用流动相稀释至所需的浓度。

1.6 色谱-原子荧光联用仪的分析条件

表3  色谱分离条件

表4  原子荧光条件

注意：以上条件仅供参考，可根据样品含量适当调整负高压和灯电流。

图1  10 ng/mL Sb(V) 、Sb(III)分离谱图

图 2 100 ng/mL Sb(V) 、Sb(III)分离谱图

图3 标准谱图叠加

2.2  数据及校准曲线

表 5 校准曲线测试数据

图4 Sb(V)、Sb(III)校准曲线 (5、10、20、50、80、100 ng/mL)

2.3  重复性测试数据(手动进样)

表6  100 ng/mL Sb(V) 、Sb(III) 6次重复性测试数据

图5  100 ng/mL Sb(V)、Sb(III) 6次重复性测试谱图

更多精彩内容尽在微信公众号

长按识别二维码关注