东西分析环境解决方案，检测环境空气中35种挥发性有机物

1 / 实验原理

采用固体吸附剂富集环境空气中的挥发性有机物，将吸附管至于热脱附仪中，经气相色谱分离后用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，外标法定量。

2 /  实验部分

2.1 主要设备与试剂

GC-MS 3100气质联用仪、JX-5热解析仪、复合吸附管、采样泵、35种VOCs标准储备液、甲醇（色谱纯）。

2.2 样品采集

将老化过的吸附管连接到采样泵上，按照吸附管上表明的气流方向进行采样，采样流量200ml/min，采集时间10min，采集体积为2L。采样结束后立即取下吸附管，密封两端，用铝箔纸包裹，运回实验室进行分析。

2.3 仪器条件

2.3.1 热脱附仪条件

样品温度：300℃；传输线温度：120℃；阀箱温度：120℃；吹扫气(氮气)流量：50mL/min；标定时间：2min；富集时间：3min；脱附时间：3min；闪蒸：3.1s。

2.3.2 气相色谱仪条件

色谱柱：VF-624ms（30m×0.25mm×1.4μm）石英毛细管柱；载气流量（氦气）：1ml/min；

柱箱升温程序：35℃（4min）→8℃/min（20min）→10℃/min（2.5min）→220℃（5min）；

汽化室：220℃；柱前压：40kPa；进样方式：分流进样；分流比：10:1。

2.3.3 质谱仪条件

离子源：EI源；离子源温度：200℃；接口温度：230℃；溶剂延迟：3min；

扫描方式：全扫描定性，扫描范围：(35～270)u；选择离子扫描定量。

3 /  实验结果

3.1 标样谱图

图1 目标化合物的总离子流色谱图

3.2 标准曲线的绘制

准确移取一定量的35种混合标准储备液于10mL容量瓶中，用甲醇（色谱纯）定容，配置浓度为5.0、10.0、20.0、50.0、100.0μg/mL的系列标准溶液。用微量注射器吸取1μL注入热解析仪，按照上述仪器条件从低浓度到高浓度进行测定，绘制标准曲线。

3.3 实际样品分析

按照2.2样品采集方法，分别对某实验室，某装修新房和某车间进行室内空气采集，并用热脱附-气相色谱/质谱联用仪进行检测，谱图和检测结果如下。

3.4 精密度和准确度

对加标量相当于10μg/m3环境空气加标样品进行测定，平行采样三次并依次进行测定，加标回收率为(70.0~132.0)%，精密度为(0.3~13.1)%。

3.5 检出限

采用标准溶液逐级稀释的方法确定检测限，在该方法下，当采样体积为2L时，35种VOCs的方法检出限为(0.1~0.6)μg/m3，测定下限为(0.4~2.4)μg/m3（见表4），完全满足标准检测要求。

4 / 结 论

本文采用热脱附-气质联用法(TD-GC/MS)测定环境空气中的35种挥发性有机物。该方法在(5.0～100.0)μg/mL浓度范围内线性关系良好，精密度好，灵敏度高，能够满足环境空气中痕量VOCs的分析检测。