解决方案|离子色谱法测定蚀刻液中的氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子

2022-09-02 17:02:09 北京东西分析仪器有限公司

前言

化学蚀刻因其操作简单、成本低，加工周期短等优点在加工领域得到广泛的应用，为航空航天、船舶、半导体等行业的精密零件加工解决了很多难题。蚀刻液种类较多，比如印制电路板（PCB）中常用的就有酸性氯化铜、碱性氯化铜、三氯化铁、过硫酸铵、硫酸/铬酸和硫酸/双氧水等六大类型蚀刻液。蚀刻液体系中的氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子等具有蚀刻速率稳定、蚀刻均匀、易再生、生产成本低等优点，受到更多的关注。

为了确定蚀刻液的适宜组分比例及工艺条件，需要确定溶液中这些影响主要性能的阴离子含量。目前，测定溶液中的离子常用的方法为离子色谱法，本文根据以往经验通过对样品前处理及实验条件的摸索，建立了离子色谱法测定蚀刻液中氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子方法，供相关人员参考。

IC-2800离子色谱仪

PART ONE

实验部分

仪器与试剂

IC-2800离子色谱仪（配电导检测器）；

Na柱；

H柱；

0.22μm水系过滤膜；

氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子标准物质。

实验条件

色谱柱：SH-AC-4 250mm*4.6mm

流动相：6.4mmol/L碳酸氢钠溶液和2.4mmol/L的碳酸钠溶液；

流速：1.0 mL/min；

抑制器电流：45mA；

进样量：100 μL。

样品处理

蚀刻液样品原液分别经过Na柱、H柱净化，然后稀释5000倍，用0.22滤膜过滤，滤液备用。

PART TWO

实验结果

标准谱图

图1 氯离子（40μg/ml）硝酸根离子（8μg/ml）硫酸根离子（40μg/ml）

标准曲线

分别配制下表格中浓度的混合溶液，按照仪器条件依次上机实验，得到各离子的标准曲线，如下图：

混合溶液浓度表

图2氯离子标准曲线

图3硝酸根离子标准曲线

图4硫酸根离子标准曲线

样品的测定

将样品溶液按上述色谱条件上机测定，记录色谱峰面积，计算含量。

图5 药液E稀释5000倍谱图

总分析结果

PART THREE

实验总结

本文采用高容量的碳酸盐选择性的阴离子交换柱，碳酸钠和碳酸氢钠淋洗液、抑制型电导检测，对蚀刻液中氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子进行准确定量，经实验证明，该方法操作简单、选择性强、灵敏度高、测定结果准确，对蚀刻液质量控制起到参考作用。

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