解决方案|离子色谱法测定蚀刻液中的氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子

2022-09-02 17:02:09 北京东西分析仪器有限公司


前言

化学蚀刻因其操作简单、成本低,加工周期短等优点在加工领域得到广泛的应用,为航空航天、船舶、半导体等行业的精密零件加工解决了很多难题。蚀刻液种类较多,比如印制电路板(PCB)中常用的就有酸性氯化铜、碱性氯化铜、三氯化铁、过硫酸铵、硫酸/铬酸和硫酸/双氧水等六大类型蚀刻液。蚀刻液体系中的氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子等具有蚀刻速率稳定、蚀刻均匀、易再生、生产成本低等优点,受到更多的关注。


为了确定蚀刻液的适宜组分比例及工艺条件,需要确定溶液中这些影响主要性能的阴离子含量。目前,测定溶液中的离子常用的方法为离子色谱法,本文根据以往经验通过对样品前处理及实验条件的摸索,建立了离子色谱法测定蚀刻液中氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子方法,供相关人员参考。

IC-2800离子色谱仪



PART ONE
实验部分


仪器与试剂

IC-2800离子色谱仪(配电导检测器);

Na柱;

H柱;
0.22μm水系过滤膜;
氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子标准物质。

实验条件


色谱柱:SH-AC-4 250mm*4.6mm

流动相6.4mmol/L碳酸氢钠溶液和2.4mmol/L的碳酸钠溶液
  速:1.0 mL/min 
抑制器电流:45mA
进样量:100 μL


样品处理


蚀刻液样品原液分别经过Na柱、H柱净化,然后稀释5000倍,用0.22滤膜过滤,滤液备用。

PART TWO
实验结果



标准谱图


 氯离子(40μg/ml)硝酸根离子(8μg/ml)硫酸根离子(40μg/ml


标准曲线

分别配制下表格中浓度的混合溶液,按照仪器条件依次上机实验,得到各离子的标准曲线,如下图:
混合溶液浓度表


   图2氯离子标准曲线


3硝酸根离子标准曲线

4硫酸根离子标准曲线


样品的测定
将样品溶液按上述色谱条件上机测定,记录色谱峰面积,计算含量。

5 药液E稀释5000倍谱图


总分析结果




PART THREE
实验总结



本文采用高容量的碳酸盐选择性的阴离子交换柱,碳酸钠和碳酸氢钠淋洗液、抑制型电导检测,对蚀刻液中氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子进行准确定量,经实验证明,该方法操作简单、选择性强、灵敏度高、测定结果准确,对蚀刻液质量控制起到参考作用。






关于我们


北京东西分析仪器有限公司,拥有三十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系国家高新技术企业、北京市高新技术企业、北京市“专精特新”小巨人企业、北京市“专精特新”中小企业和分析仪器制造行业国际化企业。拥有计量器具资质、医疗器械资质和安标资质等多项资质证书。多次获得BCEIA金奖和行业最具影响力奖。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证。多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。


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