2019-02-23 12:58:31 北京东西分析仪器有限公司
背 景
苯并(α)芘,是一种常见的高活性间接致癌物。空气中的苯并芘是由天然气、石油、煤炭燃烧引起,水中的苯并芘一般是工业“三废”,管道涂层、蓄水槽污染等引起,人以及动物摄入苯并芘,容易诱发皮肤疾病、消化道疾病以及肿瘤等,严重威胁生命安全。本文研究了采用GC-MS法测定饮用水中苯并芘,建立了一种能对饮用水中痕量苯并芘进行准确定量的测定方法。
实验部分
设备与试剂
气质联用仪GC-MS3100(东西分析)
苯并芘标准溶液、环己烷、无水乙醇(优级纯)
样品前处理
量取250mL水样于500mL分液漏斗中,加入50mL环己烷振摇,将环己烷层转移入100mL锥形瓶中,加入无水硫酸钠进行干燥、浓缩至0.5mL,冷却至室温,供上机分析。
分析条件
色谱条件: Equity-5(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱,柱前压:100KPa, 不分流进样,进样量:1μL,分流比:40:1,进样口温度:300℃,柱箱:100℃初始保持1min,然后以15℃/min升至295℃保持10min。
质谱条件:EI源,电子能量:70eV, 源温:200℃,全扫描范围: 45~280u, 扫描周期: 0.6s, 选择离子扫描定量, 监测离子:126,248,250,252。定量离子:250。
实验结果
标准曲线的绘制
取适量苯并芘标准溶液,分别配制成0.05, 0.1, 0.2, 0.5 μg/mL的标准系列溶液,分别取1μL上机分析,以浓度为横坐标,相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线,如下图。
样品谱图
结论
本文建立了饮用水中苯并(a)芘的GC-MS分析方法,采用液液萃取法提取水中的苯并(a)芘并进行浓缩,处理方法简单、快速,选择离子扫描监测,外标法定量;该方法在测定浓度范围内线性关系良好,实验结果表明,GC-MS3100可以满足其检测要求。
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