食品中铝的测定 | 样品前处理方法探讨

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【前言】

随着现代医学的发展，人们逐渐认识到铝对人体的危害。铝元素不仅非人体所需，而且对于人体危害严重。世界卫生组织于1989年正式将铝确定为食物污染物。当人体中铝含量超标时，对脑、中枢神经系统、消化系统、细胞造血系统、免疫系统、骨骼、肝肾等均有不良影响，同时其作用过程缓慢且不可逆，导致多种疾病的发生。临床医学表明，阿尔茨海默症（老年痴呆症）的病因，与铝元素的过度摄取和在大脑和皮肤中沉积有直接关系。

研究发现，使用铝锅做饭和非法添加含有铝的食品添加剂，是造成铝中毒的主要原因。在食品加工过程中，一些不法人员，为提高淀粉制品的品相，牟取暴利，向淀粉制品中非法添加明矾（硫酸铝钾）等含有铝元素的非食用添加剂，延长淀粉制品的保存时间。因此国家在食品安全法中，明确规定了淀粉制品中，铝元素不得检出，以控制铝元素对人们造成的危害，同时，国家在2017年，对《GB/T 5009.182-2003 面制食品中铝的测定》进行了较大修改，将样品范围扩大至整个食品范围，同时整合了其他标准中对于铝元素的测定方法，将湿法消解、微波消解和密闭消解作为了样品的前处理方法，同时将原来的推荐标准更改成强制标准，制定了《GB 5009.182-2017 食品安全国家标准 食品中铝的测定》。

【正文】

北京美诚根据以上国家标准，结合美诚产品石墨消解器、微波消解仪、反应釜专用消解仪的特点，对该方法进行验证，并总结出适合美诚产品的实验条件。

1、湿法消解

使用仪器：  DR-54石墨消解器、MW-D50超纯水器

DR-54石墨消解器

MW-D50超纯水器

实验步骤：

称取淀粉样品0.2~3g（精确至0.0001g），置于硬质玻璃消化管中，加入10ml硝酸，0.5ml硫酸，在石墨消解器上实验条件为：100℃加热1h，升温至150℃加热1h，升温至180℃加热2h，最后升温至200℃，消化液变棕黑色，补加硝酸。直至管口冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色。取出消化管，冷却后，将消解管内溶物转移至25mL容量瓶中，用少量超纯水洗涤消解管，合并混匀后，定容至刻度线，待测。

2、微波消解：

使用仪器：MD6T微波消解仪、DR-15石墨消解器

MD6T微波消解仪

DR-15石墨消解器

实验步骤：

称取淀粉样品0.5g左右（精确至0.0001g）于微波消解罐中，加入5ml硝酸，1ml双氧水，按照以下程序进行消解。

程序设定：HNO₃ 5ml， H₂O₂ 1ml

冷却后开罐，取出微波消解内罐，在石墨消解器上于140℃赶酸至1mL左右。消解罐冷却后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量超纯水洗涤消解罐，合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度，混匀，测定。

3、压力罐消解

使用仪器：反应釜专用消解仪

实验步骤：

称取淀粉样品0.2~1g（精确至0.001g）置于反应釜内罐中（也称为压力消解罐），加入5~8ml硝酸，盖上内盖，旋紧外罐，置于反应釜专用消解仪上，程序设定如下：

消解完成，待反应釜冷却至室温，开罐后，在反应釜专用消解仪上140℃赶酸至1ml左右。带反应釜冷却后，移消化液至25ml容量瓶中，用超纯水洗涤内罐，合并洗液至容量瓶，用超纯水定容至刻度，混匀备用。

根据国标规定，淀粉及其制品中铝不得检出，因此我们选择了GBW10014（圆白菜，由国家标准物质平台购买），对三种前处理方法分别进行了验证，其结果符合标准。同时对未检出的铝元素淀粉制品进行了加标回收率实验，分别对三种前处理方法进行了加标回收验证，其结果符合要求。

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