QuEChERS净化管快速测定牛奶中14种有机氯

2019-02-19 17:53:20, DIKMA


　　牛奶中有机氯农药残留含量是影响牛奶质量安全的重要因素之一，有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点，可随食物链发生富集放大，对人体健康和生态环境造成很大危害。因此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准。
迪马科技方法优势：
　　
　　迪马科技在参考各种标准的基础上，基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，将提取液浓缩，加入1 mL丙酮-正己烷溶解，取出加入至QuEChERS净化管中净化，上机分析。气相色谱法检测牛奶中有机氯农药残留解决方案，能够达到准确定性定量，定量限是1.0 μg/kg，具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大分析工作者普及使用。

以下为详细解决方案，敬请参考！


牛奶中14种有机氯的测定


1
适用范围
　　本方案适用于牛奶中六六六、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、氯丹、硫丹、狄氏剂和滴滴涕等14种有机氯的检测。
2
提取
　　5 g样品，加入15 mL 乙腈，涡旋混合1 min，加入15 mL乙腈、4 g氯化钠、2 mL 200 g/L乙酸铅溶液，振荡5 min，6000 rpm离心2 min，收集10 mL上层清液，在40 ℃水浴下通入氮气吹干，加入1 mL 丙酮：正己烷（1：9），超声溶解，待净化。
3
净化
ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#：64576)
　　将待净化液转移到2 mL ProElut QuEChERS净化管，涡旋混合1 min，8000 rpm离心2 min，上清液供GC分析。
4
色谱条件
色谱柱：DM-5，30 mx0.25 mmx0.25 μm (Cat.#7221)
进样口温度：280 ℃
升温程序：初始温度90 ℃，保持1 min，以40 ℃/min升温至170 ℃，2.3 ℃/min升温至230 ℃。
载气：氮气，流速：1 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1.0 μL
ECD：280 ℃

5
添加回收结果及色谱图

6
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