Access Agilent应用文章--新欧盟法规对采用 GC/MS/MS 对食物和动物饲料的分析做了明确要求

新的欧盟法规对采用 GC/MS/MS 对食物和动物饲料的分析做了明确要求

作者：John Lee

安捷伦全球营销经理，食品科学

欧盟最近发布了针对二恶英分析的新法规（欧盟委员会第589/2014 号法规）。该法规第一次将三重四极杆气质联用技术规定为高含量二恶英、呋喃(PCDD/F) 和二恶英类似物 PCB (DL-PCB) 合规性鉴别的确证方法。

“这一最新法规表明，通过更多能够执行检测的实验室，保护全球食物链的进程向前迈出了重要的一步，”列日大学有机与生物分析化学教授 JefFocant 说道。“在我们的实验室中，我们已经证明在 Agilent 7000C 三重四极杆气质联用系统上应用的方法能够满足欧盟对于植物油中PCDD/F 和 DL-PCB 确证性分析的官方要求。用不了多久，这一验证工作就可应用到其他基质。”Focant教授的实验室是二恶英和 PCB 欧盟国家示范实验室网络的成员，并且执行食品的常规控制工作。

二恶英和二恶英类似化合物为剧毒环境污染物，属于持久性有机污染 (POP)。它们是工业和一些天然过程的副产物，遍及全球，并且能在动物脂肪组织中积累。据世界卫生组织报道，人类接触二恶英和二恶英类似化合物的途径百分之九十以上是通过食品、特定的肉类以及乳制品、鱼类和贝类。长期暴露于这些危险物质中会导致癌症、生殖与发育问题以及严重的免疫疾病。

“这些污染物的主要污染途径是通过食品，”德国明斯特化学兽医检验局(CVUA-MEL) 的 Peter Fürst 说道。Fürst 教授的实验室率先对三重四极杆气质联用系统用于分析食品及饲料中的二恶英进行了全面评价，并与气相色谱/高分辨质谱联用系统(GC/HRMS) 的样品分析结果进行了对比。

本文探讨了我们在 Fürst 教授的实验室中进行的一些背景研究，在这些背景研究的帮助下，我们成功地使GC/MS/MS 成为了获得欧盟认可的二恶英确证方法。研究的详细信息在安捷伦应用简报5990-6594EN和5990-6950CHCN 中进行了描述。

可靠的系统和方法

配备了 Agilent J&W DB-5ms 超高惰性气相色谱柱的安捷伦三重四极杆气质联用系统可对食品和动物饲料样品中含量低至 pgTEQ/g 的 PCDD 和 PCDF 同系物进行高线性、高重现性且高灵敏度的检测。食品和动物饲料提取物的GC/HRMS 和 GC/MS/MS 分析结果对比表明，安捷伦系统的适用性完全能够达到欧盟法规中此类同系物的常规筛查的要求。

图 1和图 2突出显示了最近的一些例子的分析结果。对 5 种不同的食品（包括肝脏、牛肉、禽肉、鸡蛋和动物饲料）进行了提取和GC/HRMS 分析（分离度 R = 10,000）。同一个样品随后又被转移至 Agilent 7000 GC/MS/MS 系统再次进行分析。

图 1展示了GC/HRMS 和 GC/MS/MS 两组测定的对比结果（上限值），其中两种测定方法所得结果的差异以百分比表示。

两组测定中检测值低于 3 pg TEQ/g（上限含量值）的对比结果如图 2所示。此外，图 2还标明了欧盟法规规定的禽肉、鸡蛋和动物饲料中的最高水平和干预浓度。

在本例中，总 PCDD 和 PCDF 同系物含量在 3 pgTEQ/g 水平以上的食品样品的 GC/MS/MS 定量测定结果在 GC/HRMS 测定结果的± 10% 范围内。食品和饲料样品的 GC/HRMS 和GC/MS/MS 测定结果在 0.5 到 3 pg/g TEQ 水平上的一致性在± 10 到± 20% 范围内。

高效、准确的方法转移

安捷伦三重四极杆气质联用系统的多种特有功能使其尤其适合于食品中二恶英的合规性研究和检测。例如，保留时间锁定软件可以将一台安捷伦气相色谱仪的保留时间复制到另一台上–无论在世界何地都能进行方法转移。此外，可加热黄金四极杆允许将分析器加热至 200 °C，以消除常见的污染物问题，并且使仪器性能达到1050u。该功能免除了耗时的四极杆清洁工作，并且意味着安捷伦气质联用系统能够长时间维持高度稳定的调谐和方法。

现在，具有最新的革命性源技术的新型 Agilent 7010 三重四极杆气质联用系统可使灵敏度提高达 8 倍。该仪器所获得的最新数据将由 Fürst 教授在九月的 2014马德里二恶英大会上进行展示。

除了GC/MS/MS 系统及其应用，安捷伦还可提供食品中持久性有机污染物评估的一系列解决方案。了解我们先进的检测解决方案如何为您提供在法规环境下进行极低水平的 POP 鉴定、定量和确证所需的高灵敏度和分析性能。

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