微波消解的应用，你get到了吗？

1《微波萃取-高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中双酚A含量》

作者：吴茵琪

目的：建立微波萃取-超高效液相色谱法（MAE-HPLC）检测塑料包装食品中双酚A的分析方法。

方法：选择甲醇为萃取溶剂，对微波萃取条件进行了优化，结果表明最佳的萃取条件为：萃取温度为80℃，萃取时间为20min。

结果：在试验选定的最佳条件下，方法线性范围0.10～20mg/L，相关系数为0.9998，方法检出限为0.1 mg/kg，样品加标回收率为88.9%～99.6%，相对标准偏差小于2.2%。

随着人们生活水平不断的提高，食品安全问题越来越成为人们关注的热点。广义的食品安全问题并不仅仅是指食品本身的安全，还要包括食品包装材料的安全性，这些材料包括塑料、纸制品、不锈钢、铝制品等等。同时需要考虑食品与包装材料之间是否会发生化学反应，食品包装材料中有毒有害成分是否会迁移到食品中去等问题。材料科学达到迅速发展，使得高分子聚合物成为目前最广泛应用的食品包装材料，双酚A(bisphenol A，BPA) 又名2,2-二（4-羟基苯基）丙烷，是最广泛使用的工业化合物之一，是制造环氧树脂和酚醛树脂等产品的重要原料，同时双酚A被广泛应用在食品包装材料等方面。双酚A属于低毒性化学物，但是动物试验发现双酚A具有某些雌激素特性，对淋巴细胞具有增殖的作用，有研究表明双酚A具有一定的致畸形和胚胎毒性。不同剂量的双酚A 能够诱导淋巴细胞的增殖，从而有潜在的免疫毒性。欧盟从2011年6月1日起禁止进口含有化学物质双酚A的塑料婴儿奶瓶。目前美国、加拿大、日本和挪威等国家也严令限制双酚A这类化合物在食品包装材料中使用。

目前，塑料包装材料中双酚A的潜在迁移性对人体健康的危害已引起了社会广泛的关注。大多数的研究报道基本上是研究塑料包装材料中双酚A的总含量：通过索氏提取、液-液萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取及固相微萃取等处理方法，将塑料包装材料中的双酚A转移成合适溶剂中，然后通过紫外分光光度法、高效液相色谱法、气质联用法、气相色谱法、荧光检测法及传感器检测法^]等进行定性定量分析。

2《GC-MS法测定电子电气塑料产品中的磷酸三(2-氯乙基)酯》

目的：建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定电子电气塑料产品中的有机磷酸酯阻燃剂——磷酸三(2-氯乙基)酯含量的分析检测方法。

方法：样品经微波萃取后，过固相硅胶净化小柱净化，然后用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。

结果：该方法的检出限为0.05 mg/kg，样品加标回收率为87.5%~92.9%，相对标准偏差小于4.1%。该方法适用于电子电气塑料产品中有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的快速测定，具有操作简单、方便、灵敏度高、结果稳定等优点。

磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)是一种重要的有机磷阻燃剂，分子式为C₆H₁₂Cl₃O₄P，相对分子质量为285.49。纯TCEP是一种浅黄色油状液体，微带奶油味，熔点为-64℃，沸点为194℃。常作为添加型阻燃剂广泛应用于建筑材料、电子电气产品的塑料部件、涂料、家具和纺织品等产品中。它具有阻燃效果持久，与聚合物基材相容性好，耐水、耐候、耐热以及耐迁移等特点。研究表明，TCEP阻燃剂化学性质很稳定，常温下难以降解，在体内具有生物累积性，长期接触能够侵害大脑组织，可以永久性地损伤记忆和学习能力，并且具有致癌性。研究表明，长期暴露TCEP可使F344大鼠出现致癌性及大脑退化损伤，随着暴露时间的延长，肝脏与肾脏重量明显增加，同时大鼠的死亡率也提高。因此，欧洲化学物质信息系统里明确将TCEP定义为致癌、生殖毒性和生态污染物，欧盟将其列入第二类高度关注物质，欧洲化学品管理局将其列入第二批授权物质清单。

目前提取TCEP的主要技术有固相萃取、固相微萃取、超声波萃取、索氏提取和微波萃取等。检测方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱法等。固相萃取及固相微萃取主要用于环境水样中TCEP的分析测试，索氏提取耗时长，一般需要6 h才能有效提取待分析物。杨左军等采用微波辅助萃取-高效液相色谱法测定电子电气产品中的含溴阻燃剂。然而，鲜有关于电子电气产品塑料部件中有机磷阻燃剂的检测研究报道。本实验以丙酮为提取剂，采用微波萃取法，建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定电子电气塑料产品中TCEP的分析方法。

3《微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定明胶空心胶囊中的铬含量》

目的以及方法：采用敞开湿法消解法和微波消解法分别对明胶空心胶囊进行了前处理，并比较了两种前处理方法的优劣；最后利用石墨炉原子吸收光谱法对其中的总铬含量进行了测定。

结果：发现微波消解-石墨炉原子吸收光谱联用法具有分析快速、线性关系好和样品的加标回收率高等特性，该方法适合明胶空心胶囊样品中微量铬的含量测试。

明胶空心胶囊是由药用明胶加辅料精制而成，由主料药用明胶和食用色素等添加剂勾兑成流质状的胶体液体，然后放到成型的模具中压塑成型，再进行修剪包装便可完成。

我国的药品管理法中规定，生产药品所需的原料、辅料，必须符合药用要求，即用于胶囊生产的明胶必须符合药用要求，不得使用工业明胶。工业明胶与药用明胶的区别主要是工业明胶中的铬含量要比药用明胶高很多。我国《中国药典》（二部）对明胶空心胶囊中的含量进行了限量要求，不得超过百万分之二。

本文采用微波消解法对明胶空心胶囊进行了前处理，并利用石墨炉原子吸收光谱法对其中的总铬含量进行了测定。实验结果发现：所建立的方法快速、准确，适合于药品生产企业和明胶空心胶囊生产企业等控制胶囊中的铬含量。

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