[干货]自来水中16种多环芳烃的检测

前言

多环芳烃（PAHs）是指具有两个或两个以上苯环的有机化合物，主要由煤、石油、有机高分子化合物（塑料、纤维等）等不完全燃烧时产生，广泛存在于大气、水体、土壤中，是重要的环境、食品污染物。多环芳烃相当一部分都具有强致癌性，如常见的苯并[α]芘经呼吸道长期、过量吸入后可导致肺癌等疾病，具有很强的致癌性。

本文参考HJ 478-2009 水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法，使用LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L自来水中的16种多环芳烃（PAHs）类化合物进行固相萃取富集，用GC-MS 7890B气相色谱-5977B质谱联用仪进行检测。经过试验，LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统水中16种多环芳烃（PAHs）类化合物萃取富集后的回收率为73.2%~113.1%，重现性RSD为1.43%~9.3%。试验得到较高的回收率和良好的重现性，说明LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统可靠稳定，适用于大体积水中低浓度多环芳烃（PAHs）类化合物分析的样品前处理。

关键词：水，多环芳烃，Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统

1、试验过程

1.1仪器与试剂

Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统（莱伯泰科公司）；

GC-MS  7890B气相色谱-5977B质谱联用仪（安捷伦公司）；

ET便携式氮吹浓缩系统（莱伯泰科公司）；

IFAD疏水膜干燥装置（莱伯泰科公司）；

多环芳烃混合标液（20μg/mL）；

甲醇（色谱纯）；

二氯甲烷（色谱纯）；

乙腈（色谱纯）；

固相萃取柱（LabTech HLB 500mg/6mL）；

蒸馏水；

自来水；

1.2混合标准工作液的配制

取多环芳烃（PAHs）类混合溶液标准物质（20μg/mL）100μL于10mL容量瓶中，用丙酮定容，作为多环芳烃（PAHs）类化合物混合标准工作液（200ng/mL）。

1.3试验方法

1.3.1样品准备

往1L自来水样品中加入10mL 甲醇和1mL的200ng/mL多环芳烃（PAHs）类化合物混合标准工作液，样品的加标浓度为200ng/L。另准备1L自来水样品，加入10mL 甲醇，作为空白对照。

1.3.2 固相萃取及浓缩

按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，用疏水膜干燥装置除水后，进行氮吹浓缩并置换溶剂为乙腈，定容到1.0 mL，待检测。

图1 水中多环芳烃（PAHs）的SPE富集方法

1.3.3 GC-MS测定多环芳烃（PAHs）类化合物

气相色谱条件：色谱柱：DB-5MS，250μm*0.25μm*30m；进样口温度：320℃，不分流进样；柱温：80℃保持2min，以20℃/min升至180℃，保持5min，以10℃/min升至290℃，保持9min；柱流速：1.0mL/min；进样量：1.0μL。

质谱分析条件：四极杆温度：150℃；离子源温度：280℃；扫描模式：SIM；溶剂延迟时间：4min。

2、试验结果

2.1水中多环芳烃（PAHs）类化合物色谱图

2.1.1水中多环芳烃（PAHs）类化合物混标色谱图

图2为多环芳烃（PAHs）类化合物混标色谱图。

图2 水中多环芳烃（PAHs）类化合物混标色谱图

2.1.2水中多环芳烃（PAHs）类化合物加标样品色谱图

图3为多环芳烃（PAHs）类化合物加标样品色谱图。

图3水中多环芳烃（PAHs）类化合物混标色谱图

2.1.3水中多环芳烃（PAHs）类化合物空白样品色谱图

图4为多环芳烃（PAHs）类化合物空白样品色谱图。

图4水中多环芳烃（PAHs）类化合物空白样品色谱图

2.2 GC-MS测定多环芳烃（PAHs）类化合物回收率

用GC-MS检测水中16种多环芳烃（PAHs）类化合物回收率计算结果如表1，加标回收率为73.2%~113.1%，重现性RSD为1.4%~9.3%。

表1 水中多环芳烃（PAHs）类化合物的回收率

3结论与讨论

使用LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L自来水中16种多环芳烃（PAHs）类化合物萃取富集处理，再经疏水膜干燥装置除水、氮吹仪氮吹浓缩后的加标回收率为73.2%~113.1%，重现性RSD为1.43%~9.3%，回收率高，重现性良好，说明LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统适用于大体积水样中低浓度多环芳烃（PAHs）类化合物的萃取富集，适于其试验样品前处理。

参考标准

1、HJ 478-2009 水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法

撰稿人：周娜