解决方案 | 电容元件的RoHS多溴联苯、多溴联苯醚检测

2023-11-25 20:37:20 北京莱伯泰科仪器股份有限公司

前言

欧盟ROHS2.0对电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚进行了含量0.1%限制，中国的GB/T26572-2011也对电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚进行了含量限制，限量也是0.1%。相对应的检测方法标准分别是IEC62321:2008 和GB/T26125-2011，检测方法主要是电子电气产品样品取样后，利用有机溶剂溶解，经过索氏萃取装置进行萃取，再进入GC-MS分析。

本实验首先利用热裂解将样品闪蒸，多溴联苯和多溴联苯醚气化进入GC-MS分析，则PY-GC-MS可以作为粗筛，若分析结果接近0.1%，再利用索氏提取和GC-MS进行准确定量分析。

1. 试剂

甲苯

2. 分析条件

2.1 热裂解条件

闪蒸温度350℃ 闪蒸时间60s；接口300℃；阀箱300℃；传输线320℃

2.2 GC-MS条件

分析柱 DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm ；进样口320℃；分流模式10:1 。

色谱柱程序升温 80℃保持3分钟，以20℃/分升到320度，保持5分钟；接口300℃；离子源230℃；四级杆150℃；EI 70ev ；SIM选择离子监测。

表1 目标物特征离子

3. 测试

3.1 实验方法

配制标准溶液，先摸索GC-MS方法及热裂解方法，标准溶液分析得到标准曲线，样品取微量，直接利用热裂解进行闪蒸，进入GC-MS进行定量分析。

3.2 仪器

热裂解仪CDS 6200Pyroprobe 、岛津GC-MS-QP2010SE

3.3 标准曲线

5个多溴联苯和多溴联苯醚标准品，分别为一溴联苯、三溴联苯、四溴联苯、三溴联苯醚、四溴联苯醚，溶剂为甲苯，配置5个组分的混标，浓度为2.5ppm ，最终得到1ng、1.5ng、2ng、2.5ng、7.5ng不同含量的标准曲线。

图1. 2.5ng含量标准溶液谱图

图2. 一溴联苯标准曲线

图3. 三溴联苯标准曲线

图4. 三溴联苯醚标准曲线

图5. 四溴联苯标准曲线

图6. 四溴联苯醚标准曲线

3.4 样品分析

样品为电容元件，共2个样品，每个样品取微量，利用热裂解-GC-MS直接分析。计算公式如下：

X=m×1000/M

X：试样中PBB、PBDE含量，mg/kg

m: 样品中PBB、PBDE质量，ng

M：样品称样量，μg

图7. 小电容sim谱图

图8. 大电容sim谱图

3.5 其他

实验进行5种PBB、PBDE组分分析，对2个样品进行SCAN模式检测，利用NIST14和PBB、PBDE特征离子进行检索，若有疑似组分再购买标准品进行进一步定性定量分析。最后确定无其他PBB、PBDE组分检出。

图9. 小电容scan 谱图

图10.大电容scan 谱图

3.6 结果

分析结果见下表，样品均符合RoHS限量标准。

表2 样品分析结果及结论

4. 产品特点

数据重现性好：RSD≤1.5%（聚苯乙烯）。

温度范围：室温～1300℃，温度精度达到±0.1℃，升降温速率快。

加热速率：加热速率可控: 10 to 20,000℃/sec（脉冲裂解）或 0.01 to 999.9℃/sec和0.01 to 999.9℃/min(程序裂解）。

降温速率：620℃降温至50℃需要15秒，而且不需要冷却气。

程序裂解时每个裂解可以10步操作。

不影响GC的其它进样口使用，具有更方便的加热的样品传输线与GC 连接。

具有三种操作模式：运行，干燥，清洗（1200℃）。

关于莱伯泰科

北京莱伯泰科仪器股份有限公司（股票代码：688056.SH）成立于2002年，是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发，立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、生命科学等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。

公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项，顺利通过“高新技术企业”和“北京市企业技术中心”认定，属于国家级专精特新小巨人企业，连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”，并于2022年入选“2022北京制造业企业100强”和“2022北京高精尖企业100强”，是全球范围内能将多种类和多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。

公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌，在中国和美国设有研发和生产基地，并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等，可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前，公司产品已销往全球90多个国家，累计服务客户3万余家。

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