【化学课堂】旋转蒸发仪的使用小窍门

旋转蒸发仪是实验室中快速除去样品溶液中挥发性溶剂的常用设备。典型的旋转蒸发仪配备了一个加热水浴，以防止溶剂在蒸发过程中大幅降温，保证蒸发顺利进行。此外，旋转蒸发仪配备的真空泵保证溶剂在低于正常沸点下被蒸发除去，然后被冷凝器捕获，并可方便地进行回收利用或其它处理。大多数实验室的旋转蒸发仪都使用简单的真空装置，因此不能用于对空气和水敏感的化合物溶液的蒸馏。

如何安全使用旋转蒸发仪？

● 使用前检验、分析待蒸发溶液的化学性质是否稳定，是不是含有强酸、强酸、含有过氧化物、叠氮化物、强还原剂、氧化剂；体系加热过程中是否会产生危险(分解生成大量气体、爆炸、剧烈聚合反应等)。

● 还要考虑旋转蒸发过程中是否有毒性、刺激、难闻气味的挥发物泄露风险，如果有，建议在通风橱中进行旋蒸。

● 此外，旋转蒸发仪在运转过程中，不要长时间处于无人看管状态。头发、衣物、手套等部分要远离旋转部分，避免人生伤害事故。

怎样加快旋蒸的过程？

1. 增加容器尺寸：大体积的容器(通常是圆底烧瓶)用于旋蒸时, 会在烧瓶内形成更大的面积的溶剂薄膜，单位时间内被加热的溶剂质量更多，蒸发效率也更高。

2. 温度调节：提高水浴温度可以提高蒸发速度，但需要谨慎操作，以避免过热反应或引发意外反应或溶剂爆沸。

3. 转速增加：较高的转速有利于更好地混合流体，并增加烧瓶内壁单位时间内形成液体薄膜的表面积，但若转速过快会导致流体湍流，从而减慢蒸馏速度。

4. 真空级别提高：提高系统内的真空程度会降低溶剂的沸点，从而加快蒸发速度。然而，需要谨慎调整，因为过高的真空可能导致起泡或溶剂爆沸。

怎样防止样品爆沸和起泡？

1. 避免过度填充烧瓶：一般不要将烧瓶填充超过其容量的50%，否者起泡或沸腾过快的风险提高，导致样品溢出，可能造成样品污染或损失。

2. 增加转速：较高的转速通常有助于减少起泡和溢泡，促进更好的混合和扩大烧瓶内的表面积。

3. 谨慎控制温度：使用合适的水浴温度以避免过快的蒸发。对于那些沸点较低、容易挥发、或者收热容易分解的物质，甚至需要使用室温、或者冰水浴等更低的温度进行旋蒸。

4. 优化真空设定：使用具有精确或自动调节的真空系统，以减少溢泡或起泡的发生。

5. 添加防爆沸剂: 有些情况下加入一定量的玻璃珠或者沸石可以防止爆沸发生。

6. 降低浓度: 有些高浓度溶液在旋蒸过程中容易产生大量泡沫，影响旋蒸，可以将溶液进行稀释。

7. 改变溶剂: 对于有些容易发泡的溶液，可以加入一些混合溶剂来抑制或者减弱起泡的趋势。

怎样完全去除溶剂？

1. 分阶段蒸发：一旦去除了大部分溶剂，清空收集烧瓶，然后重新连接并继续蒸发。这有助于进一步从样品中去除残留溶剂。

2. 调整真空压力：在蒸馏的最后阶段增加真空压力可以帮助去除残留溶剂，因为蒸气压下降。

3. 尝试自然风干：对于某些样品，完全在旋转蒸发仪中干燥可能导致样品附着在玻璃器皿内，迫使您使用溶剂来回收提取物。在这种情况下，最好在样品完全干燥之前将其取出，并放置在室温下风干。用带有几个小孔的箔纸盖住烧瓶以防止污染。

4. 利用共沸带出残余溶剂: 有些样品(特别是一些粘度较大的液体)中残余的溶剂很难完全旋出，可以加入一些能够与之形成共沸的溶剂将其带出。

5. 使用额外的干燥设备：根据您的样品，可以使用冷冻干燥机、真空干燥器或实验室烘箱来彻底干燥样品。然而，确保您充分了解样品的耐热性，因为高温可能导致分解和样品损失。

如何设置旋转蒸发仪蒸馏温度

和真空度可以参考以下表格

溶剂

30 °C沸腾所需的真空度(mbar)

(加热水浴为 50°C)

溶剂

30°C沸腾所需的真空度(mbar)

(加热水浴为 50°C)

乙酸乙酯

133

二氧六环

68丙酮

370

环己烷

154

乙腈

153

戊烷

834

乙醚

838

己烷

264

乙酸26庚烷77甲醇

218

四氢呋喃

249

乙醇97甲苯48

异丙醇

78

二甲苯

15

正戊醇

6苯

162

正丁醇

14氯苯22

叔丁醇

78氯仿

332

N,N-二甲基

甲酰胺

6

二氯甲烷

699

更多旋转蒸发仪的使用技巧，

致谢：感谢上海理工大学材料与化学学院李万方课题组提供的精彩内容

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