顺磁小课堂54期 | 6K超低温EPR测试时，若用水做溶剂，采用以下哪些方法可以有效预防样品管破裂？

顺磁小课堂（第54期）

作为波谱学的重要分支，电子自旋的直接表征工具，电子顺磁共振波谱学具有不可替代的重要作用。部分初学者常面临基本原理不清、谱图解析困难、仪器操作不熟练等问题。

为帮助大家更好地运用电子顺磁共振波谱技术，国仪量子携手清华大学磁共振实验室推出“顺磁小课堂”栏目，一一解答大家在学习、实验中遇到的问题。

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01

多选题：6K超低温EPR测试时，若用水做溶剂，采用以下哪些方法可以有效预防样品管破裂？

A. 先将样品管在液氮（77 K）中预处理，再转移到6 K超低温条件下检测

B. 在体系中加入甘油或蔗糖等抗冻剂，降低冰点

C. 减少液体装样量，预留体积膨胀空间

D. 选用厚壁样品管

答：ABCD

02

多选题：在连续波电子顺磁共振实验中，对于线宽约1G的较强EPR信号，为获得较为精准的精细裂分线型，以下选项中合理的调制幅度有哪些（）？

A. 3G 

B. 1G 

C. 0.3G 

D. 0.1G

答：CD

一般而言，在合理范围内，调制幅度越大，信号越强；但如果调制幅度（相对线宽）设置过大，则会导致信号变形。

经验上，一般情况下，可将调制幅度设置为小于等于线宽的三分之一。对于信号很强、精细裂分常数较小且需要极高线型分辨率的情况，可将调制幅度设置为线宽的十分之一或以下。

因此选项CD均为合理范围内的取值。

03

图形题：艾共振同学使用DMPO作为捕获剂，对水溶液中的自由基进行连续波电子顺磁共振测试，所得谱图如下。基于该测试结果，对于可能存在的自由基，最合理的推测是（）？

A. 有羟基自由基和氨基自由基

B. 有羟基自由基和超氧阴离子自由基 

C. 有超氧阴离子自由基和单线态氧 

D. 只有被氧化后的DMPO

答：A

该谱图是DMPO捕获的氨基自由基和DMPO捕获的羟基自由基这两种信号的叠加，如下图所示：

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供稿：

清华大学 杨海军 李勇  李文郁

国仪量子 石致富 陈阳 范莹莹 

审核：杨海军